ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：27354—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3583—2009 代替HG/T3583—1999 活性磷酸钙 Actived calcium phosphate 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3583-2009 前言 本标准代替HG/T3583一1999。 本标准与HG/T3583一1999相比较，主要技术差异如下： 更加适用于市场对产品质量的需要（1999年版的3.2，本版的3.2）； 一提高氧化钙含量的上限范围，以满足客户实际生产需求（1999年版的3.2，本版的3.2)； 一缩小产品水分指标范围，提高对产品质量的控制（1999年版的3.2，本版的3.2)； 修改了五氧化二磷含量分析时的微沸时间及方法（1999年版的4.1.4.3，本版的4.4.4.3)； 增加悬浮度试验方法，简单地间接测试产品作为悬浮分散剂的悬浮分散性能，以满足客户的要 求（本版的4.10）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、张家港泰华化工有限公司、四川绵竹川润化工 有限公司。 本标准主要起草人：范国强、刘林密、张金辉、李素萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T35831999。 HG/T3583—2009 活性磷酸钙 1范围 本标准规定了活性磷酸钙（磷酸三钙悬浮分散剂、羟基磷酸钙)的范围、要求、试验方法、检验规则、 标志和标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙。该产品是一种非水溶性无机分散剂，主要作为 悬浮聚合分散剂应用于合成树脂的生产中，另外也可作为添加剂应用在陶瓷、生物材料、荧光材料等 领域。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191一2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T9724-2007化学试剂 pH值测定通则 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3. 1 外观：白色无定形粉末。 3. 2 活性磷酸钙应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 A型 B型 五氧化二磷（P2Os）w/% 38.0~41.0 38.0~41.0 氧化钙(CaO)w/% 51.0~55.0 51.0~55.0 水分w/% 2. 5 2. 5 pH值(10g/L) 8.0~9.0 6.5~7.5 盐酸不溶物w/% ≤ 0. 2 0. 2 7 粒度通过率（38μm孔径筛）w/% 99. 5 99. 0 3h悬浮度/% 协议 协议 a该指标只适用于EPS等悬浮分散剂用途。 HG/T3583—2009 m2一空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g)； 0.03207一一磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5氧化钙含量的测定 4.5.1方法提要 在试验溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，与钙离子络合，以铬黑T 为指示剂，用氧化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1氨水。 4.5.2.2盐酸溶液：1+1。 4.5.2.3 乙二胺四乙酸二钠-镁溶液：c(EDTA-Mg)=0.01mol/L。 4.5.2.43 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 4.5.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L。 4.5.2.6氧化锌标准滴定溶液：c(ZnO)为0.05000mol/L。 准确称取4.070g（精确至0.0001g)于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准氧化锌于 100mL小烧杯中，用少量水润湿，加人20mL盐酸溶液将氧化锌溶解后全部移入1L的容量瓶中， 水稀释定容至刻度。 4.5.2.7铬黑T固体指示剂：1%（质量分数）。 4.5.3分析步骤 用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，用氨水调至试液中微有沉淀析出，再 用盐酸溶液调至沉淀恰好溶解，准确加人25mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，再 加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、2mL乙二胺四乙酸二钠-镁溶液及适量铬黑T指示剂，用氧化锌 标准滴定溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为终点。 4.5.4结果计算 氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： (ViC1-V2c2)XMX103 W2 X100 (2) m×25/250 式中： Vi一一向试验溶液中加人乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2-—滴定所消耗的氧化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）)； C1一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C2———氧化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—一氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.6水分的测定 按GB/T6284的规定进行。 4.7pH的测定 4.7.1方法提要 同GB/T9724—2007第3章。 3 HG/T3583—2009 4.7.2仪器、设备 同GB/T9724—2007第5章。 4.7.3试剂和材料 无二氧化碳的水。 4.7.4分析步骤 称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水，搅拌15min， 静置，取其清液按GB/T9724一2007第6章测定。 4.8盐酸不溶物含量的测定 4.8.1方法提要 将试样溶于盐酸，用玻璃砂埚过滤，洗涤、烘干、称量，计算不溶物含量。 4.8.2试剂和材料 4.8.2.1硝酸银溶液：17g/L； 4.8.2.2盐酸溶液：1+1。 4.8.3仪器、设备 4.8.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm15μm； 4.8.3.2恒温水浴。 4.8.4分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加人20mL盐酸溶液 溶解，盖上表面血，在水浴上蒸至近干，加人20mL水溶解。用已于105℃～110℃烘干至质量恒定 的玻璃砂过滤，用热水洗涤残渣至滤液不含氮离子为止（用硝酸银溶液检查）。于105℃～110℃ 烘干至质量恒定。 4.8.5结果计算 盐酸不溶物含量以质量分数wW3计，数值以%表示，按式（3)计算： ..(3) m 式中： m1-—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)； 玻璃砂与盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g）； m2 m-—试样的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 4.9粒度通过率的测定 4.9.1方法提要 试样通过一定孔径的试验筛筛分，称量筛余物的质量，计算粒度通过率。 4.9.2试剂和材料 4.9.2.1乙醇：95%。 4.9.3仪器、设备 试验筛：符合GB/T60031997《金属丝编织网试验筛》R40/3系列50mm×50mm/38μm。 4.9.4分析步骤 称取约5g试样（精确至0.01g），置于已在105℃～110℃干燥至质量恒定并用乙醇润湿过的筛 内。用乙醇将试样润湿，手持筛子上端，将筛底浸入水中，用中楷羊毛笔轻轻刷洗，直至在水中无白 色微粒为止。用水冲洗两次，用乙醇洗一次。置于105℃110℃烘箱中烘至质量恒定。 4.9.5结果计算 粒度通过率以质量分数W4计，数值以%表示，按式（4)计算： 4 HG/T3583-—2009 X100 (4) u 式中： m—试样的质量的数值，单位为克(g)； m1试验筛和筛余物的质量的数值，单位为克（g)； m2—试验筛的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.10悬浮度测定 4.10.1方法提要 将样品放入装有水的量筒中，摇匀并放置规定时间后读取浊液体积，并计算确定。 4.10.2仪器、设备 4.10.2.1量筒：100mL，分度值1mL，带有磨口塞。 4.10.3分析步骤 称取试样量由供需双方协商确定（精确至0.01g），把样品加人预先加有约40mL水的量筒中， 将样品全部进行润湿，再加人水至100mL刻度处，随后盖上瓶塞，操作员手握住量筒上部，拇指按 住瓶塞，上下倒置20次使之混合均匀。然后静置计时，记录沉降3h的浊液体积。 4.10.4结果计算 3h悬浮度以溶液沉降浊液体积与总体积比H计，数值以%表示，按式（5)计算： V H=