ICS 71.100.40 HG G 70 备案号：38685—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4451—2012 纺织染整助剂 液体产品氧化性的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of theoxidabilityofliquids 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4451—2012 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会染整助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人：王高升、史婉君、赵婷、汪列敏、宋志杨、许丹红。 I HG/T4451—2012 纺织染整助剂液体产品氧化性的测定 1范围 本标准规定了纺织染整助剂液体产品氧化性的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂液体产品氧化性测定及类别判定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB6944危险货物分类和品名编号 GB/T15098--2008危险货物运输包装类别划分方法 GB19458危险货物危险特性检验安全规范通则 联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》（第十六修订版） 联合国《关于危险货物运输的建议书试验和标准手册》（第五修订版） 3术语及定义 GB19458和联合国《关于危险货物运输的建议书 试验和标准手册》确立的以下术语及定义适用 于本文件。 3. 1 氧化性物质oxidizer 本身未必燃烧，通常因释放出氧引起或促使其他物质燃烧的物质。 3. 2 液体氧化性oxidabilityofliquids 当液态物质与一种可燃物质完全混合时，增加该可燃物质的燃烧速度或燃烧强度的潜力或者发生 自发着火的潜力。 3. 3 干纤维素丝cellulose 纤维长度为50μm~250μm、平均直径为25μm的干燥纤维素丝。 3. 4 检测混合物ImixturesubstancetestedI 待测物质与干纤维素丝质量比为1：1的混合物。 3. 5 标准混合物ImixturesubstanceofreferenceI 50%高氯酸水溶液与干纤维素丝质量比为1：1的混合物。 3. 6 标准混合物ⅡmixturesubstanceofreferenceIⅡ 40%氯酸钠水溶液与干纤维素丝质量比为1：1的混合物。 1 HG/T4451—2012 3.7 标准混合物ⅡmixturesubstanceofreferenceⅢ 65%硝酸水溶液与干纤维素丝质量比为1：1的混合物。 4方法原理 将待测液态物质与一种可燃物质完全混合，测定样品增加该可燃物质的燃烧速度或燃烧强度的潜 力或者形成会发生自发着火的混合物的潜力。将液体和纤维素丝质量比为1：1的混合物放在压力容 器中加热，并确定压力上升速率。 注：在有些情况下，可能产生不是物质的氧化性质引起的化学反应造成的压力上升（太高或太低），在这种情况下，可 能需要用惰性物质，例如硅藻土，代替纤维素丝重做试验，以便澄清反应的性质。 5试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 5.1高氯酸溶液，50%：量取576mL高氯酸，缓缓注入约400mL水中，冷却，稀释至1000mL 5.2氯酸钠溶液，40%：称取40.0g氯酸钠，溶于60.0g水中。 5.3硝酸溶液，65%：市售试剂。 5.4干纤维素丝 5.4.1将长度50μm~250μm、平均直径25μm的纤维素丝做成厚度不大于25mm的纤维素丝层，在 105℃下干燥4h，然后放在干燥器内冷却后待用； 5.4.2干纤维素丝的含水量按干重计应小于0.5%，必要时应延长干燥时间以保证纤维素丝的含水量 符合此要求。 61 仪器和设备 6.1压力容器(附录A图A.1) 6.1.1压力容器为圆柱形钢质容器，其中长89mm、外直径60mm。 6.1.2压力容器相对的两侧削成平面，两平面间的距离为50mm，便于安装点火塞和防爆盘夹持塞时 压力容器的固定。 6.1.3压力容器有一直径为20mm的内膛，内膛二端分别车上19mm长的螺纹，用于安装防爆盘夹 持塞和点火塞。 6.1.4在距离压力容器一端35mm的容器曲面处，有一与连接处的曲面成90°的孔，镗孔深12mm 并车有螺纹，镗孔中心另有一直径为6mm的内膛与压力容器的内膛相通，将侧臂形状的压力测量装置 的螺纹接头拧人压力容器的曲面。必要时需装上惰性垫圈，以确保其气密性。 6.1.5侧臂伸出压力容器为55mm，其中心有一直径为6mm的内膛。侧臂外端车有螺纹，用于安装 隔膜式压力传感器或其他压力测量装置。 6.1.6可使用任何压力测量装置，只要它不受高温气体或分解产物的影响，并且能够对在不超过5ms 时间内压力从690kPa升至2070kPa的上升速率作出反应。 6.1.7可使用任何压力信号记录装置，只要能使压力传感器产生的信号记录在既可用于评估又可永久 记录所得到的时间/压力图形的适当系统中（例如瞬时记录器与图表记录器耦合）。 6.1.8压力容器离侧臂较远的一端用点火塞密封。点火塞上装有两个电极，一个与塞体绝缘，另一个 与塞体接地。必要时点火塞用惰性垫圈来确保其气密性。 6.1.9压力容器的另一端用0.2mm厚的铝防爆盘（其中铝防爆盘爆裂压力约为2200kPa)密封，并 用内膛为20mm的夹持塞将防爆盘固定住。 6.1.10使用时将整个装置放在支撑架上以保持正确的姿势。 2 HG/T4451—2012 6.2支撑架（附录A图A.2) 6.2.1支撑架包括一个尺寸为235mm×184mm×6mm的软钢底板和一个长185mm的70mm× 70mmX4mm方形空心型材。 完整箱形舱的结构。将两个平边的末端切成与水平面成60°角，并焊到底板上。 6.2.3底舱上端的一边开一个22mm宽、46mm深的切口。以便当压力容器装置的点火塞端朝下放 进箱形舱支架时，侧臂能落入此切口。 6.2.4将一块宽30mm、厚6mm的钢垫板焊到箱形舱下部的内表面上作为衬垫。 6.2.5将两个7mm的翼形螺钉拧人相对的两面，用于压力容器的固定。 6.2.6将两块宽12mm、厚6mm的钢条焊到邻接箱形舱底部的侧块上，从下面支撑压力容器。 6.3点火系统（附录A图A.3) 6.3.1点火系统包括点火线圈、绝缘体、电极、点火塞。 6.3.2点火线圈为一根25cm长的镍/铬金属线。直径为0.6mm，电阻为3.85/m，使用一根直径为 5mm的棒把金属线绕成线圈形状，然后接到点火塞的电极上。线圈形状应是图A.3所示者中的一种。 6.3.3镍/铬金属线要求能够承受至少10A的直流电源加热。 6.3.4点火线圈下面和压力容器底部之间的距离应为20mm， 6.3.5如果当电极不可调时，在线圈和容器底部之间的点火金属线端点应当用陶瓷包层绝缘。 7测定步骤 警告一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险，操作者应采取适当的安全和健康措施。 7.1将装上压力传感器和加热系统但无防爆盘的设备以点火塞一端朝下架好。 7.2分别称取2.5g（精确至0.1g)试验液体与干纤维素丝，放在玻璃烧杯里用一根玻璃搅拌棒拌和。 为了安全，搅拌时应当在操作员和混合物之间放置一个安全屏蔽装置。如果混合物在拌和或装填时着 火，即不需要再进行试验。 7.3将混合物少量分批地加进压力容器并轻轻拍打，确保混合物堆积在点火线圈四周并且与之接触良 好。在装填过程中不得把线圈扭曲。防爆盘放好后将夹持塞拧紧。 7.4将装了混合物的容器移到点火支撑架上，防爆盘朝上，并置于适当的防爆通风橱或点火室中。 7.5电源接到点火塞外接头，并开启压力传感器的信号记录系统，同时通上10A直流电流。从开始拌 和到接通电源的时间应当约为10min。 7.6将混合物加热到防爆盘破裂或者至少过了60s。如果防爆盘没有破裂，应当让混合物冷却后才小 心地拆卸设备，并采取防备增压的措施。 7.7混合物和每种参考物质都进行5次试验。记录压力从690kPa（表压）上升到2070kPa（表压）所 需的时间，用平均时间来进行分类。 8类别判定 8.1氧化性判定 按联合国《关于危险货物运输的建议书试验和标准手册》中34.4.2.4.1要求，如果满足下列条件 之一，则判定该液体为氧化性物质： a）检测混合物I能够自发着火； b）检测混合物I压力从690kPa(表压)上升到2070kPa(表压)所需的平均时间应等于或小于标 准混合物Ⅲ的平均燃烧时间。 8.2包装类别判定 按本标准进行试验确定为GB6944中危险类别5.1项的氧化性液体和联合国《关于危险货物运输 3 HG/T4451—2012 的建议书试验和标准手册》中34.4.2.4.2的要求，根据氧化性试验结果，包装类别的判定见表1。具 有其他危险性，如毒性和腐蚀性的物质，应满足联合国《关于危险货物运输的建议书 规章范本》 第2.0.3节的要求。 表1 氧化性试验结果和包装类别 氧化性试验结果 包装类别 检测混合物I进行试验时自发着火，或检测混合物I的平均压力上升时间小于标准 I类 混合物I的平均压力上升时间 检测混合物I的平均压力上升时间小于或等于标准混合物Ⅱ的平均压力上升时间， Ⅱ类 且未满足I类包装要求 Ⅲ类 且未满足I类和Ⅱ类包装要求 检测混合物I进行试验时，显示