ICS 65.100 G 23 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31746—2015 灭威有效成分含量的测定方法 液相色谱法 Method for the determination of active content of aldicarb- High performance liquid chromatography (HPLC) 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31746—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘绍从、张江萍、张寅豹、曹丽静、张占明、张彬、王娜 I GB/T31746—2015 涕灭威有效成分含量的测定方法 液相色谱法 1范围 本标准规定了沸灭威有效成分含量的测定方法。 本标准适用于涕灭威颗粒剂中有效成分含量的测定。 注：沸灭威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） 3 方法提要 灭威中的有效成分用乙睛超声萃取，通过高效液相色谱法测定，以苯胺为内标物，水十乙（90十 10，体积分数）为流动相，紫外检测器检测波长207nm。 4试剂和溶液 4.1 乙腈，色谱纯。 4.2 沸灭威标准品，纯度大于99.0%。 4.3水，实验用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 苯胺，分析纯。 5仪器 5.1 高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器，具有积分仪或数据处理系统。 5.2 色谱柱，150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，AdsorbosphereTMS 分析天平，精度为0.1mg。 5.3 5.4 超声波清洗器。 5.5 进样阀，20μL。 高效液相色谱仪条件 6 6.1 流速：1.5mL/min。 1 GB/T31746—2015 6.2 柱温：室温。 注：检测过程中温度波动应小于2℃。 6.3流动相：4（水十乙睛）=10：90（体积分数）。 6.4检测波长：207nm。 6.5进样体积：20L。 6.66.1～6.5中操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作条件作适当调整，以获 得最佳效果。典型的涕灭威液相色谱图参见附录B，其中苯胺的保留时间约为5.1min，涕灭威的保留 时间约为7.9min。 7测定步骤 7.1 内标溶液的配制 称取内标物苯胺0.025g（精确至0.001g），置于100mL容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度，充分 摇允。 7.2 标准溶液的配制 准确称取0.01g（精确至0.1mg）沸灭威标准品至25mL容量瓶，用乙溶解并稀释至刻度，充分 摇允。移取该溶液5.0mL至另一25mL容量瓶，向其中加入10.0mL内标液，盖上瓶盖，充分摇允。 7.3样品溶液的配制 准确称取含沸灭威0.01g（精确至0.1mg）的样品至25mL容量瓶，向其中移人25mL乙睛，盖上 瓶盖，将容量瓶放人超声水浴，萃取30min后，将溶液平衡至室温，移取该溶液5.0mL至另一25mL 容量瓶，向其中加人10.0mL内标液，盖上瓶盖，充分摇允。进样前用0.45um的过滤膜过滤。 7.4测定 在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.0%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。 8结果计算 将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中沸灭威和内标物峰面积比进行平均。试样中 灭威的质量分数w按式(1)计算： r2miw2 ....(1) rim2 式中： r1—标准溶液沸灭威和内标物峰面积比的平均值； r2 试样溶液中沸灭威和内标物峰面积比的平均值； 沸灭威标准品的质量，单位为克（g）； mi m2 试样的质量，单位为克（g）； 标准品中沸灭威的质量分数，以%表示。 2 GB/T 31746—2015 允许差 9 涕灭威有效成分含量质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定 结果。 3