ICS 71.040.40 G 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 33236—2016 多晶硅 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法 Polycrystalline siliconDetermination of trace elements- Glow discharge mass spectrometry method 2016-12-13发布 2017-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33236—2016 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所 本标准主要起草人：卓尚军、钱荣、董疆丽、申如香、盛成、高捷、郑文平 GB/T33236—2016 多晶硅痕量元素化学分析 辉光放电质谱法 1范围 本标准适用于多晶硅材料中除氢和情性气体元素以外的其他杂质元素含量的测定，测量范围是本 方法的检出限至0.1%（质量分数），检出限根据所用仪器及测量条件确定。通过合适的标准样品校正， 也可以测量质量分数大于0.1%的杂质元素含量。单晶硅材料中痕量杂质元素也可参照本标准测量 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ISO/TS15338：2009表面化学分析辉光放电质谱使用介绍（Surfacechemicalanalysis Glow discharge mass spectrometry (GD-MS)Introduction to use) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 离子强度 ion intensity 仪器记录到的指定元素的离子流总量。 3.2 针状试样 pinsample 横截面为圆形或方形的针状、棒状或线状试样，通常长度为20mm、截面的直径（圆形）或对角线 （方形）不超过10mm。 3.3 片状试样 羊flatsample 薄片状或块状试样，通常为圆形或方形，并至少有一面是光滑的，光滑面能形成直径大于10mm的 圆形测量面。 3.4 针状放电池 pincell 用于分析针状试样的样品池。 3.5 片状放电池 flatcell 用于分析片状试样的样品池。 1 SAC GB/T33236—2016 3.6 离子传输效率 transmission 到达探测器的离子数与进入质量分析器的离子数之比。 4原理 在GD-MS仪器的放电池中，试样作为阴极。在放电池中导人氩气（或其他惰性气体），并在阴极和 阳极间加一电位差，产生辉光放电（等离子体）。试样材料（单个原子和/或原子团）经离子和电中性的粒 子溅射后扩散进人等离子体中被离化，形成的离子导出进人质量分析器。质量分析器将不同质荷比的 离子分开，并将具有指定质荷比的离子传输到探测器。探测器以离子流形式测量，或用计数系统以计数 形式测量，得到元素强度。 将待测元素对基体元素强度归一化，然后将归一化的强度同校正样品中相应元素的归一化强度进 行比较，就可以得到待测元素的质量分数，这一过程通常由仪器所带软件完成。 5仪器 5.1 辉光放电质谱仪 应符合ISO/TS15338:2009第7章的要求。 注1：如果要测量C、N和O，仪器应有能用液氮冷却样品池的设施 注2：带射频源的辉光放电质谱仪同样适用本方法。 5.2 超声波清洗器 用于试样和操作工具的清洗。 5.3制样设备 将样品加工成满足仪器测试要求的试样所需要的设备，包括切割机、压片机、抛光机等。 5.4 其他样品处理设备 包括聚四氟乙烯塑料材质的烧杯、塑料管、塑料镊子等。 6试剂 6.1去离子水 符合GB/T6682规定的实验室用一级水。 6.2 2硝酸 p=1.42g/mL，光谱纯。 6.3氢氟酸 p=1.14g/mL,光谱纯。 6.4异丙醇 p=0.784g/mL,光谱纯。 2