ICS 77.080.01 H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00019-2017 钢铁 镓含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Steel and iron —Determination of gallium content — Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2017-12-29 发布 2018-03-01 实施 中 关 村 材 料 试 验 技 术 联 盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00019-2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00019-2017 1 钢铁 镓含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警示——使用本标准 的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 用石墨炉原子吸收光谱法测定 镓含量。 本标准适用于钢铁中质量分数为 0.0002 % ～0.010 %镓含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法（ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT） 3 原理 试料以酸溶解，用水稀释至刻度。在石墨炉原子吸收光谱仪器上按一定的石墨炉升温程序和原子化 条件下于 287.4nm波长处 测量镓的吸光度，从校准曲线上查出镓的质量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 盐酸， 约1.19 g/mL。 4.2 硝酸， 约1.42 g/mL。 4.3 硝酸， 约1.42 g/mL，稀释为 1+1。 4.4 镓标准溶液 4.4.1 镓标准溶液 A，100 g/mL 称取 0.1153 g三氧化二镓（质量分数大于 99.95 %） ，精确至 0.0001 g。溶解于小体积盐酸中，用盐 酸（1+100）稀释至 1000 mL，混匀。 此溶液 1 mL含100 g镓。 4.4.2 镓标准溶液 B，5.0 g/mL 移取 5.0mL镓标准溶液A,（4.4.1）于 100mL容量瓶中， 加入 5 mL盐酸（ 4.1），用水稀释至刻度， 混匀。 . 此溶液 1mL含5.0 g镓。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00019-2017 2 4.4.3 镓标准溶液 C，0.50 g/mL 移取 10.0 mL镓标准溶液B（4.4.2）于 100 mL容量瓶中， 加入 5 mL盐酸 （4.1 ），用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 mL含0.50 g镓。 用时现配 . 4.5基体改进剂 称取 0.22 g硝酸钯（ Pd (NO 3)2） ，加入少量硝酸（1+9 ）溶液溶解，再加入 0.06 g Mg(NO 3)2，溶解 后，用硝酸 (5+95)稀释至100 mL，混匀。 此溶液含钯 1.0 mg/mL ，含Mg(NO 3)2 0.6 mg/mL。 5 仪器设备 5.1 石墨炉原子吸收光谱仪 ，备有微量取样器或自动进样器， 镓空心阴极灯，附带背景校正系统及高 速记录仪或联机读取装置。 灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取，光谱仪应满足下列指标： 5.1.1 灵敏度最低要求 在与最终测量样品溶液基体一致的溶液中，镓的特征量不大于 50 pg。 5.1.2 最小精密度 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准 偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 5.1.3 检出限 在与最终 试液基体一致的溶液中， 镓的检出限优于 20 pg。 5.1.4 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 5.2 推荐分析条件 分析波长： 287.4nm，狭缝 0.7 nm； 原子化条件： 干燥温度 100 ℃～120 ℃， 时间 20 s； 灰化温度 1200 ℃， 时间 20 s； 原子化温度 2300 ℃， 时间 3 s；实验室可根据实际情况进行优化 ； 基体改进剂： 0.005 mg Pd + 0.003 mg Mg(NO 3)2。 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准取制样。 7 试验步骤 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00019-2017 3 7.1 试料 称取 0.25 g试样，精确至 0.1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验，采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 7.3 测定 7.3.1 试样溶液的制备 将试料置于 50 mL石英烧杯中， 加5 mL盐酸（4.1）、1 mL硝酸（4.2），加热溶解， 试料完全溶解 后，移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注1：根据试样溶解情况，可适当调整所加盐酸（ 4.1）和硝酸（ 4.2）的体积。 7.3.2 测量 优化石墨炉原子吸收光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态。移取 20 L试液（7.3.1）、5 L基体 改进剂（4.5）至石墨管中 ，于287.4 nm 波长处，测量吸光度，减去空白试验溶液（ 7.2）的吸光度后， 从校准曲线上查得镓的 浓度。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 校准溶液的制备 7.4.1.1 镓含量（质量分数）在 0.0002 % ～0.001 %范围内的校准溶液 称取 6份0.2500 g与试料基体相同或相近的不含镓的样品 于7个50 mL石英烧杯中， 加入5 mL 盐酸（4.1）、1 mL硝酸（4.2），加热溶解，试料完全溶解后，移入 50 mL容量瓶中， 分别加入 镓标准 溶液C（4.4.3） 0、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.1.2镓含量（质量分数）在 >0.001 %～0.010 %范围内的校准溶液 如7.4.1.1操作， 以镓标准溶液 B（4.4.2） 取代镓标准溶液 C（4.4.3） ， 分别加入镓 标准溶液 B（4.4.2） 0、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL，用水稀释到刻度，混匀。 7.4.2校准曲线的绘制 移取 20 L校准系列标准溶液、 5 L基体改进剂（ 4.5）至石墨管中，于 287.4 nm 波长处， 测量吸 光度，减去零浓度溶液 吸光度， 以镓的浓度为横坐标、 吸光度为纵坐标 ，绘制校准曲线。 8 试验数据处理 镓的含量以镓的质量分数 wGa计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100106   mVwGa Ga …………………………………… (1) 式中： ρGa——从校准曲线上查得的 镓的浓度的数值，单位为微克/ 毫升（ g/mL）； CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00019-2017 4 V——试液体积的数值，单位为毫升（ mL） m——试料质量的数值，单位为克（ g）。 分析结果保留 2位有效数字。 9允许差 平行测定结果间的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 镓的质量分数 /% 允许差/% 0.0002～0.001 0.0001 >0.001～0.0030 0.0005 >0.0030～0.0050 0.0010 >0.0050～0.010 0.0015 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别试验样品所需的全部资料； b) 所使用的标准（包括发布或出版年号） ； c) 试验结果，包括各 单次试验结果和平均值 ； d) 试验中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆQl^Ou(