T/FSI 01 8-2019 ICS 83.040 G 32 团体标准 T/FSI 018-2019 乙烯基封端的二甲基硅油 Vinyl-terminated polydimethylsi loxane 2019-04-01 发布 2019-06-01 实施 中国氟硅有机材料工 业协会 发 布 T/FSI 01 8-2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准参加起草单位： 江西蓝星星火有机硅有限公司 、宜昌科林硅材料有限公司 、浙江润禾有机硅 新材料有限公司 、上海华之润化工有限公司 、唐山三友硅业有限责任公司 、浙江新安化工集团股份有限 公司、广东标美硅氟新材料有限公司 、山东东岳有机硅材料股份有限公司 。 本标准主 要起草人： 叶丹、吴红 、冯钦邦、彭艳、柳超、倪志远、舒莺、黄振宏、伊港、吴利民、 李南希。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会 。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 。 本标准为首次制定。 T/FSI 01 8-2019 1 乙烯基封端的二甲基硅油 1 范围 本标准规定了 乙烯基封端的二甲基硅油 的结构式、型号、 要求、试验方法、检验规则及标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于以 二甲基硅氧烷环体 和四甲基二 乙烯基二硅氧烷为原料， 在碱性 或者酸性 催化条件下 制备的乙烯基封端的二甲基硅油 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注 日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10247 -2008粘度测试方法 GB/T 28610 -2012 甲基乙烯基硅橡胶 HG/T 2363 -1992 硅油运动粘度试验方法 3 产品结构式和 型号 3.1 产品结构式 其中 m是自然数 3.2 产品型号 产品型号由产品名称和 粘度规格 两部分组成， 型号表示方 法如下： 4 要求 T/FSI 01 8-2019 2 4.1 外观 无机械杂质透明液体 。 4.2 技术要求 表1-2列举了乙烯基封端的二甲基硅油 的典型型号，其 理化性能指标应符合表 1和表 2的技术要求。 表1 技术要求 项目 指标 乙烯基封端的二 甲基硅油 -100 乙烯基封端的二 甲基硅油 -350 乙烯基封端的二 甲基硅油 -500 乙烯基封端的二 甲基硅油 -1000 乙烯基质量分数 /% 0.90-1.10 0.47-0.58 0.37-0.46 0.29-0.36 粘度 (25 ℃)/(mm2/s) 90-110 315-385 450-550 900-1100 挥发分 (150 ℃， 2 h)/％ ≤1.5 表2技术要求 项目 指标 乙烯基封端的二 甲基硅油 -3500 乙烯基封端的二 甲基硅油 -10000 乙烯基封端的二 甲基硅油 -60000 乙烯基封端的二 甲基硅油 -100000 乙烯基质量分数 /% 0.18-0.23 0.12-0.16 0.08-0.10 0.06-0.08 粘度 (25 ℃)/(mPa•s) 3150 -3850 9000 -11000 54000 -66000 90000 -110000 挥发分 (150 ℃， 2 h)/％ ≤1.5 注：表1列举 V≤1000mm2/s型号产品 、表 2列举 V≥1000mm2/s型号产品，除以上规格外，特殊规格，由供需双方协 商确定。 5 试验方法 5.1 一般规定 本标准采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 本标准所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照 GB/T 601 、GB/T 603 之 规定配制。 本标准所用试剂和水，在没有注 明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 5.2 外观 取样品 20ml，倒入清洁、干燥、无色透明的试管中，在日光灯或自然光下目测。 5.3 乙烯基质量分数 5.3.1 化学滴定法 （仲裁法） 5.3.1.1 按照 GB/T28610 -2012 甲基乙烯基硅橡胶附录 B的测定方法 5.3.1.2 试样中乙烯基质量 分数 X，按公式 1计算： T/FSI 01 8-2019 3 式中： X ——乙烯基质量分数， % C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液物质的量的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L） V1 ——空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数值，单位为毫升（ ml） V2 ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数值，单位为毫升（ ml） G ——试样质量数值，单位为克（ g） M——乙烯基（ —CH=CH 2）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol） 5.3.2 近红外光谱法 5.3.2.1 方法概要 利用标准样品中乙烯基 质量分数 理论值与近红外 光谱之间建立的近红外光谱模型 ， 测定样品中乙烯 基质量分数 。 5.3.2.2 仪器与设备 近红外光谱仪 5.3.2.3 （1）收集样品 理论值 收集不同乙烯基质量分数 的标准样品 至少 50个，按照 5.3.1 方法测定样品理论值。 （2）收集近红外光谱 全范围扫描，收集标准样品近红外光谱 。 （3）建立近红外光谱模型 将标准样品的近红外光谱 与对应的乙烯基质量分数 理论值导入 近红外光谱软件， 建立近红外光谱模 型。 （4）样品乙烯基质量分数的 测定 收集待测样品近红外光谱， 用建好的近红外光谱模型 ，得到待测样品中乙烯基质量分数 。 5.3.2.4 允许差 两次平行测试结果的 绝对差值不应大于算术平均值的 8%， 取两次测定的算术平均值作为分析结果。 5.4 粘度 粘度小于 1000mm2/s（含 1000 mm2/s），按照 HG/T 2363 -1992中规定的方法测定， 测定温度为 25℃。 粘度大于 1000mm2/s，按照 GB 10247 -2008粘度测试方法第4章（旋转法）规定的方法测 定，测定温 度为25℃。 5.5 挥发分 按照 GB/T28610 -2012 甲基乙烯基硅橡胶附录 C的测定方法 规定铝箔杯规格 40×30mm；样品量 1g，干燥箱温度 150℃，不鼓风， 加热 2小时。 6 检验规则 T/FSI 01 8-2019 4 6.1 检验分类 乙烯基封端的二甲基硅油 检验分为出厂检验和型式检验。 6.2 出厂检验 乙烯基封端的二甲基硅油 需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。 出厂检验项目 包括第四章所有检测项目 。 6.3 型式检验 乙烯基封端的二甲基硅油 型式检验为本标准第 4章要求的所有项目。有下列情况之一时， 应进行型 式检验： a) 首次生产时； b) 主要原材料或工艺方法有较大改变时； c) 正常生产满一年时； d) 停产后又恢复生产时； e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f) 质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。 6.4 组批和抽样规则 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一组批， 可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组 批。采样按 GB/T 6678 和GB/T 6680 的规定进行。采样总量不少于 200m L。 6.5 判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 格，则判该批产品合格；若复检仍 不合格，则判该批产品为不合格。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 乙烯基封端的二甲基硅油 的包装容器上的标志，根据 GB/T 191的规定，在包装外侧 “与产品性能 相关”标志。 每