T/FSI 020-2019 ICS 83.040 G 32 团体标准 T/FSI 020 -2019 甲基氯硅烷共沸物 Methylchlorosilane azeotrope 2019-04-01 发布 2019-06-01 实施 中国氟硅有机材料工业协会 发 布 T/FSI 020-2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准参加起草单位： 浙江新安化工集团股份有限公司 、合盛硅业股份有限公司 、湖北兴瑞硅材 料有限公司 、浙江开化合成材料有限公司 、山东东岳有机硅材料股份有限公司 。 本标准主要起草人： 陈道伟、郑云峰 、罗烨栋、李书兵、伊港、胡家啟、罗伟琪、周治国 、程佳卉。 本标准版权归中国氟硅有机材 料工业协会 。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 。 本标准为首次制定。 T/FSI 020-2019 1 甲基氯硅烷 共沸物 警示：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 危险警告：甲基氯硅烷沸物为易燃液体，有腐蚀性。 1 范围 本标准规定了甲基氯硅烷 共沸物的要求、检验规则、试验方法及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以甲基氯硅烷混合物为原料通过精馏共沸馏塔分离出的甲基氯硅烷 共沸物。 甲基氯硅 烷共沸物主要由 三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、四氯化硅等组分构成 。 2 规范性引用文件 下列文件对 于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 3 定义 甲基氯硅烷 共沸物是指以 硅粉和氯甲烷合成的 甲基氯硅烷 混合物， 用精馏塔分离其中的四氯 化硅的 过程中，形成的三甲基氯硅烷和四氯化硅为主要 成分的物料 。 4 要求 4.1 外观：无色至浅黄色透明液体。 4.2 甲基氯硅烷 共沸物应符合表 1的规定。 表1 技术要求 项 目 指 标 三甲基氯硅烷含量 ，w/% ≥ 40.0 甲基氢二氯硅烷含量 ，w/% ≤ 5.0 四氯化硅含量， w/% ≤ 45.0 5 试验方法 T/FSI 020-2019 2 5.1 外观测定 在自然光下，用目视法判定外观。 5.2 各组分含量的测定 5.2.1 方法提要 采用气相色谱仪 ，在规定的条件下，将适量的试样注入配有热导检测器（ TCD）的气相色谱仪中， 甲基氢二氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅被色谱柱有效地分离，通过面积归一化法计算甲基氢二氯硅 烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅各组分的含量。 5.2.2 试剂 载气：氢气，体积分数大于 99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.2.3 仪器 5.2.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的气相色谱仪，整机的灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722的要求。 5.2.3.2 色谱工作站或数据处理机。 5.2.3.3 微量注射器： 10μL或50μL。 5.2.3.4 色谱柱： 100 %二甲基聚硅氧烷或能达到同等分离程度的毛细管柱。 5.2.4 试验步骤 5.2.4.1 取样 采样用取样瓶应清洁干燥，取样时应尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。 5.2.4.2 测定 气相色谱仪启动后进行必要的调节，以达到适宜 表A.1的色谱操作条件或 其他适宜的条件。当色谱 仪达到设定的操作条件并稳定后，进行样品的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的 峰面 积，对其中的空气峰和氯化氢峰进行锁定处理，不参与结果的计算 。 5.2.5 试验数据处理 甲基氯硅烷 共沸物中各组分的含量以质量分数以 wi计，按公式（ 1）计算： %100 ii iAAw ................................ ................................ ....（1） 式中： Ai ——甲基氯硅烷 共沸物中各组分的峰面积； ∑Ai ——甲基氯硅烷 共沸物中全部组分的峰面积之和（空气峰、氯化氢峰除外）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值甲基氢二氯硅烷不大于 0.10 %，四氯化硅不大于 0.30%，三甲基氯硅烷不大于 0.30%。 6 检验规则 6.1 组批 T/FSI 020-2019 3 以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 6.2 抽样 生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品， 用户可以从贮运槽车中或从同一批桶装产品中 采样。采样单元数按 GB/T 6678规定确定，采样方法按 GB/T 6680 规定进行，每批采样量不少于 200mL。 由于甲基氯硅烷 共沸物遇空气极易水解，所以采样过程时间要短，采样后应立即加盖密封。 6.3 出厂检验 生产厂应保证每批出厂的甲基氯硅烷 共沸物都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证 明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期和本标准编号。 6.4 合格判定依据 6.4.1 按GB/T 8170 规定的修约值比较 法判定检验结果是否符合本标准。 6.4.2 当检验结果 不符合标准要求时，应在同批产品中以双倍抽样单元数 采双倍量的样 进行复检，重 新检验的结果 ，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6.4.3 用户对收到的产品进行验收，应按本标准规定的抽样、验收方法进行。 6.4.4 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或法定质量检验部门进行仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 甲基氯硅烷共沸 物包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产 品名称、生产日期或批号、净含量和本标准编号及 GB 190中规定的“易燃液体”、“腐蚀品”标志。 7.2 包装 甲基氯硅烷 共沸物产品采用干燥、清洁的钢桶包装，或根据用户要求并符合安全规定进行包装。包 装要求密封，不可与空气接触。 7.3 运输 运输包装应符合 GB 12463 中的要求。严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运 输。运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 7.4 贮存 甲基氯硅烷共沸 物产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。 8 安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容） 8.1 危险警告 甲基氯硅烷 共沸物是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸入后引起咽喉、支气管的痉 挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引 起燃烧爆炸的危险。受热 或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热，容器内压力增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀 性。 T/FSI 020-2019 4 8.2 安全措施 甲基氯硅烷 共沸物应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培 训，严格遵守操作规程。防止蒸汽泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸汽时，建议操作人员佩戴防毒 面具，防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触，立即 用流动清水彻底清洗，若有灼伤，就医治疗；如眼睛接触，立即提起眼脸，用流动的清水或生理食盐水 冲洗至少 15min并就医。如 吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸畅通，呼吸有困难时给输氧并 就医。如食入，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。 9 标准中涉及危化品内容的规定 当标准的主体产品是危险化学品时，需将产品的 MSDS说明书作为资料性附录，并在附录前加入 如下声明： “本产品根据其物性属于危险化学品，但未在《危险化学品目录》 （ 2015版）列入。 下列信息摘录自浙江开化合成材料有限公司的 MSDS说明书，附录中信息供标准使用者参考。本标 准未涉及所有与使用有关的安全、环境和健康问题。使用者有责任建立适宜的环境处置和健康保护措施 并确保首先符合国家的相关规定。” T/FSI 020-2019 5 A A 附 录 A （资料性附录） 推