T/FSI 021-2019 ICS 83.040 G 32 团体标准 T/FSI 021-2019 甲基二氯硅烷 Methyldichlorosilane 2019-04-01 发布 2019-06-01 实施 中国氟硅有机材料工业协会 发 布 T/FSI 021-2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准参加起草单位： 合盛硅业股份有限公司 、唐山三友硅业有限责任公司 、中国蓝星 (集团 )股 份有限公司 、湖北兴瑞硅材料有限公司 、山东东岳有机硅材料股份有限公司 、浙江新安化工集团股份 有限公司 、浙江开化合成材料有限公司 。 本标准主要起草人： 聂长虹、罗燚 、曹鹤、彭斌、 李书兵、伊港、季建英、郑云峰、罗伟琪 、赵 景辉、龚兆鸿 、侯建超 。 本标准版权归中国氟硅有 机材料工业协会 。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 。 本标准为首次制定。 T/FSI 021-2019 1 甲基二氯硅烷 1 范围 本标准规定了甲基二氯硅烷的 技术要求 、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于由直接合成法生产的混合甲基氯硅烷经分馏提纯的甲基二氯硅烷。 分子式： (CH 3)H SiCl 2 结构式： H | CH 3- Si -Cl | Cl 相对分子量： 115.02（按 2016年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB/T 23953 工业用二甲基二氯硅烷 3 要求 3.1 外观 无色透明、有强烈刺激性气味的液体。 3.2 甲基二氯硅烷的质量应符合表 1所示的技术要求： 表1 技术要求 序号 项目 指标 1 二甲基氯硅烷的质量分数 /% ≤ 0.30 2 甲基二氯硅烷的质量分数 / % ≥ 99.50 3 四氯化硅的质量分数 /% ≤ 0.20 4 试验方法 T/FSI 021-2019 2 4.1 警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 4.2 外观 于50ml的具塞比色管中，加入液态样品，在日光灯或日光下轴向目测。 4.3 甲基二氯硅烷中各组分含量的测定 4.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用热导检测器检测，采 用面积归一化法定量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 载气：氢气，体积分数大于 99.99%。 4.3.2.2 仪器 4.3.2.2.1 气相色谱仪： 配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪。 整机灵敏度和稳定性 符合 GB/T 9722 中的有关规定。 4.3.2.2.2 色谱工作站 4.3.2.3 微量注射器： 10μL。 4.3.3 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图见图 1。能达到同等分离程度的其他毛细 管色谱柱及操作条件均可使用。各组分相对保留值见表 3。 表2 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 （5%-苯基） -甲基聚硅氧烷， 30m×0.25mm×0.25μ m 载气 氢气 分流比 60：1 柱温 /℃ 初始温度 35℃，保持 5min，升温速率 50℃/min，终温 200℃，保持 2min 汽化温度 /℃ 200 检测温度 /℃ 300 进样量 /μL 1.0 表3 组分的相对保留值 峰序 组份名称 相对保留值 1 氯化氢 0.78 2 空气 0.80 3 二甲基氯硅烷 0.95 4 甲基二氯硅烷 1.00 5 三甲基氯硅烷 1.03 T/FSI 021-2019 3 4.3.4 分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表 2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定 的操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。 图1 甲基二氯硅烷的典型色谱图 1——氯化氢； 2——空气； 3——二甲基氯硅烷； 4——甲基二氯硅烷； 5——三甲基氯硅烷； 6——四氯化硅； 7——甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷合峰； 注： 1-氯化氢为进样时样品少量水解导致； 2-空气为进样时进样针里进入少量空气导致； 4.3.5 结果计算 甲基二氯硅烷中各组分的质量分数 Wi，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100 ii i AA W „„„„„„„„„„„„„„„„„（ 1） 式中： Ai ——各组分 i峰面积； ∑Ai ——各组分峰面积的总和。 计算结果取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值： 甲基二氯硅 烷不大于 0.10%，四氯化硅不大于 0.02%。 6 四氯化硅 1.07 7 甲基三氯硅烷 1.13 8 二甲基二氯硅烷 1.13 1 2 3 4 5 6 7 T/FSI 021-2019 4 5 检验规则 5.1 检验分类 甲基二氯硅烷 检验分为出厂检验和型式检验。 5.2 出厂检验 甲基二氯硅烷 需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。 出厂检验项目为： a) 外观； b) 甲基二氯硅烷的质量分数； c) 二甲基氯硅烷的质量分数； d) 四氯化硅的质量分数； 5.3 型式检验 甲基二氯硅烷型式检验为本标准第 4章要求的所有项目。有下列情况之一时，应进行型式检验： a) 首次生产时； b) 主要原材料或工艺方法有较大改变时； c) 正常生产满一年时； d) 停产后又恢复生产时； e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f) 质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。 5.4 组批和抽样规则 以相同原料、相同配方、相同工艺生产 的产品为一检验组批，其最大组批量不超过 160t，每批随 机抽产品 0.5kg，作出厂检验样品。随机抽取产品 0.5kg，作为型式检验样品。 5.5 判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检 合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 甲基二氯硅烷的包装容器上的标志，根据 GB/T191 的规定，在包装外侧“与 甲基二氯硅烷 性能相 关”标志。 每批出厂产品均应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、地址、电话号码、产 品名称、型号、批号、净质量或净容量、生产日期、保质期、注意事项和标准编号。 6.2 包装 甲基二氯硅烷采用清洁干燥密封良好的铁桶或塑料桶包装。净含量可根据用户要求包装。 6.3 运输 T/FSI 021-2019 5 运输、装卸工作过程，应轻装轻卸，防止撞击，避免包装破损，防止日晒雨淋，按照 GB 12463 《危 险货物运输包装通用技术条件》的规定进行运输 。 6.4 贮存 甲基二氯硅烷应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热源。 在符合本标准包装、 运输和贮 存条件下， 本产品自生产之日起， 贮存期为 6个月。 逾期可重新检验， 检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。 7 安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容） 7.1 危险警告 甲基二氯硅烷是易燃液体， 对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用， 吸入后可有咽喉、 支气管的痉挛、 水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热或 遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热，容器内压增大，