T/FSI 026-2019 ICS 71.080 G 17 团体标准 T/FSI 026-2019 工业用八氟环丁烷 Octafluorocyclobutane for industry use 2019-04-01 发布 2019-06-01 实施 中国氟硅有机材料工 业协会 发 布 T/FSI 026-2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本标准参加起草单位： 山东东岳高分子材料有限公司、浙江巨化股份有限公司氟聚厂、上海三爱富 新材料科技有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司。 本标准主要起草人： 陈越、董光辉、王志辉、苏琴、王泊恩、邢艳萍、余兰仙、杨岱。 本标准版权归中国氟硅有机材料工业协会 。 本标准由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 。 本标准为首次制定。 T/FSI 026-2019 1 工业用八氟环丁烷 1 范围 本标准规定了 工业用八氟环丁烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于 由四氟乙烯及六氟丙烯生产过程中的副产物粗八氟环丁烷经精馏、 干燥等过程得到的 八氟环丁烷。生产过程中的副产物粗八氟环丁烷经精馏、干燥等过程得到的八氟环丁烷。 分子式： C４F8 分子量： 200 CAS号： 115-25-3 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5831 -2011气体中微量氧的测定 —比色法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析试验使用水规格和试验方法 GB/T 7373 -2006 工业用二氟一氯甲烷（ R22）。 GB/T 7376 -2008 工业用氟代甲烷类种微量水的测定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱通则 GB 13690 常用危险化学品的分类及标志 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 3 要求 3.1 外观 工业用八氟环丁烷外观应是 无色透明、不浑浊液体。 3.2 技术要求 工业用八氟环丁烷各项性能应符合表 1中规定的各项技术指标 表1 技术要求 序号 项目 技术要求 优级品 一级品 合格品 1 八氟环丁烷 含量/ω% ≥ 99.99 99.95 99.90 表1 技术要求（续） T/FSI 026-2019 2 序 号 项目 优级品 一级品 合格品 2 水含量 /ω% ≤ 0．0010 0.0020 0.0040 3 酸度 (以HF质量 分数计 )/% ≤ 0.00001 0.0001 4 蒸发残留物 质量 分数 /ω% ≤ 0.005 5 气相中氧 体积分 数/% ≤ 0．0020 0． 0050 4 试验方法 3.3 警示 试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况。操作者因采取适当的安全和健 康防护措施。 3.4 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯和 GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标 准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备。 3.5 外观的测定 按GB/T 7373 -2006中4.3的规定进行。 3.6 八氟环丁烷 含量的测定 4.4.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用氢火焰离子化 检测器检测，测的各色谱峰以面积归一化法进行计算。 4.4.2 仪器 —— 气相色谱仪 ：配有进样 阀，带有热导检测器。整机灵敏度符合 GB/T 9722的规定； —— 色谱工作站或数据处理机 ； —— 色谱柱：填充柱 ，3 m× 3 mm(内径 )不锈钢柱或其他适宜材料，固定相为 Porapack Q, 粒径 (0.15~0.18) mm； —— 进样器：六通阀 —— 取样钢瓶 ：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于 150Ml,工作压力 3Mpa； —— 温度计： （-20~50）℃，分刻度 0.2℃。 4.4.3 试剂 —— 氮气：体积分数≥ 99.99％； —— 氢气：体积分数 ≥ 99.99％； —— 空气：净化空气。 4.4.4 色谱操作条件 推荐的色谱 条件见表 2.典型色谱图及相对保留值见附件 A.其他能达到的同等分离程度的色谱柱及 色谱操作条件均可使用。 表2 推荐色谱操作条件 项 目 操作条件 色谱柱 填充柱， 3m×3mm(内径 )不锈钢柱或其他适宜材料，固定相为 Porapack Q, 粒径 (0.15 ~0.18 ) mm 汽化室温度 /℃ 100 T/FSI 026-2019 3 检测室温度 /℃ 150 柱箱温度 /℃ 90 载气（ N2）流量 mL /min； 20 进样量 / mL 0.15 4.4.5 分析步骤 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用 1.0mL注射器取样 0.2mL试样迅速注入色谱仪中，待 各组分出峰完毕后，记录峰面积。 4.4.6 结果计算 以质量分数表示的试样八氟环丁烷质量分数 X1（%） ，按式（ 1）计算：  100 %1 1  i ................................ ................................ ....... (1) 式中： A1 —待测组分 i的峰面积； ∑Ai—各组分峰面积的总合 。 4.4.7 允许误差 取两次平均测定结果的算术平均值为最终测定结果。 工业用八氟环丁烷两次平均测定结果的绝对差 值：当工业用八氟环丁烷含量大于等于 99.99%时为不大于 0.01%；当工业用八 氟环丁烷含量小于 99.99% 时为不大于 0.05%。含氟饱和烃和其他含氟饱和烃两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的 10% 。 3.7 水分的测定 按GB/T 7376 -2008中的 5.2规定进行测定。 3.8 酸度的测定 按GB/T 7373 -2006中的 4.6规定进行测定。 3.9 蒸发残留物的测定 按GB/T 7373 -2006中的 4.7规定进行测定。 3.10 气相氧体积分数的测定 按GB/T 5831 -2011的规定进行测定 。 4 检验规则 4.1 出厂检验 工业用八氟环丁烷 应由生产单位 质量检验部门逐批检验合格并附有 一定格式的产品质量证明书后 方可出厂。质量证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期（或批号）、本标准编号、检验 日期、检验人以及检验结果等。 出厂检验项目为外观、八氟环丁烷 含量、水含量、气相氧 体积分数 。 4.2 型式检验 型式检验项目为标准规定的全部项目，在正常生产情况下每月至少进行一次型式检验。 在下列之一情况下也应进行： a) 更新关键生产工艺； b）产品配方、原料或工艺有较大变化时 ； c）产品停产半年以上， 恢复生产 时； T/FSI 026-2019 4 d）与上次型式检验有较大差异； e）国家质量监督检验机构提出进行型式检验要求时 ； f）合同规定。 4.3 组批 以同一班组生产的同等质量的产品或每一储罐为一批。 按 GB/T 6680 的规定取样，钢瓶包装产品的 采样单元数按 GB/T 7373 -2006的规定确定，每批产品取样总量应保证检验的需要，取样钢瓶和取样导管 在烘箱内干燥，样品应以液相进入取样钢瓶，用取样钢瓶导管的排放阀调节试样量，使液态样品不超过 钢瓶内容积的 80%。取样钢瓶贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期及采样人等，供检验用 。 4.4 判定 检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中如有指标不符合本标准要求时，钢瓶装产 品应重新自两倍量的包装中取样复检，贮槽装及集装罐装产品应重新加倍取样复检，复检结果全部符合 本标准要求时判定为合格，复检结果中仍有指标不符