有机胺含量测定 非水滴定法 Determination of organic amines by nonaqueous titration 2019-12-25发布 2020-02-01实施 石家庄市标准化协会 发 布 T/SBX 030-2019 团 体 标 准 T/SBX ICS 71.040.40 G 15 全国团体标准信息平台 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 本标准由 石家庄市标准化协会提出并归口 。 本标准起草单位： 河北建新化工股份有限公司、 河北九点医药化工股份有限公司 、沧州绿皓化工 有限公司 。 本标准主要起草人： 刘佳伟 阚莎莎 王春英 朱秀全 朱守稳 张静。 T/SBX 030-2019 全国团体标准信息平台 1 有机胺含量测定 非水滴定法 警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取 适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 用非水滴定法测定有机化合物中有机胺含量的方法 本标准适用于 有机胺含量的测定 。检测范围 0.1% ~ 99.99 %。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 601 -2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 -2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及 制品的制备。 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 试样加冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸标准溶液滴至溶液显蓝色，并将结果用空白实验校 正，根据滴定液使用量计算 有机胺类 化合物含量 。 3.1 仪器 梅特勒·自动电位滴定仪 T9：符合 GB/T9725 -2007 化学试剂 电位滴定法通则。 4 一般规定 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 -2008中的4.3 规定的三级水。检验结果的判 定按 GB/T 8170 -2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 5 测定方法 5.1 化学滴定法 5.1.1 试剂 5.1.1.1 冰醋酸 5.1.1.2 结晶紫指示剂 5 g/L 符合GB/T 603-2002中的4.1.4.19 的要求。 称取0.5 g结晶紫，溶于乙酸（ LC）中，用乙酸（ LC）稀释至 100 ml 。 5.1.1.3 高氯酸标准滴定溶液 0.1 mol/L 符合GB/T 601-2016中的4.24的要求。 5.1.1.3.1 配置 T/SBX 030-2019 全国团体标准信息平台 2 量取8.7 ml的高氯酸（ LC），在搅拌下注入 950 ml的乙酸（ LC）中摇匀，用乙酸（ LC）稀释至 1000 ml， 摇匀。 5.1.1.3.2 标定 称取0.75 g于105℃ ~ 110℃干燥至恒重的工作基准试剂，邻苯二甲酸氢钾（ PT）置于干燥的锥形瓶中， 加入50 ml乙酸（LC）30℃溶解，加 3滴结晶紫指示液，用配置好的高 氯酸滴定溶液滴定，由紫色变为绿色， 同时做空白试验。 高氯酸标准滴定溶液的浓度数值以摩尔浓度（ mol/L）表示按下式（ 1）计算： MVVmC*) (1000* 0 1 ………………… ………………………（ 1） 式中： C——高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值， mol/L； m——邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值， g； V1——消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值， ml； V0——空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值， ml； M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值， g/mol，M（KHC8H4O4）=204.22。 5.1.2 分析步骤 称取试样 0.2 g，精确至 0.0001 g 置于250 ml干燥的锥形瓶中，加入 80 ml乙酸（LC）超声溶解后，加 3滴结晶紫指示剂（ 5 g/L），用0.1 mol/L 高氯酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为绿色即为终点。同 时做空白。 mVVMCX*10) (**0 1 …………… ………… …………… （2） 式中: X——有机胺类化合物样品的质量分数， % ； C——高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度， mol/L； V1——消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， ml； V0——空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， ml； M——有机胺类化合物的摩尔质量， g/mol； m——试样的质量，单位 g。 计算结果表示到小数点后两位。 5.2 自动电位滴定法 高氯酸标准滴定溶液： C（HC1O 4）=0.1 mol/L 5.2.1 配置 将8.598 ml 的高氯酸（ 默克GR）放入1 L的容量瓶中，准备冰醋酸 (色谱级)或二级试剂级别的醋酸。 5.2.2 标定 量取约为 200 ml 冰醋酸/二级试剂级别醋酸，放于 250 ml 玻璃烧杯中 . 滴入一滴结晶紫指示剂。用 少量0.1 mol/L 高氯酸中和该溶液。颜色由蓝色变为绿色。中和反应结束后，加入 0.2克二级试剂级别的苯 二甲酸氢钾 (提前在100°C条件下干燥两小时 )。摇匀直至样品完全溶解。 颜色会由绿色变为蓝色。将电 磁针放入溶液中，然后将烧杯放置于自动滴定器的电磁搅拌器，开始搅拌。 滴定完成后摩尔浓度将会自动显示。 T/SBX 030-2019 全国团体标准信息平台 3 方法 参数 电极 - L.L. Solvotrode Electrode (e.g. Metrohm 6.0229.100) 最小增量 - 10 µl 平衡时间 - 26秒 中止量 - 99.99 ml 滴定终点 - 2 5.2.3 分析步骤滴定 量取约为 200 ml冰醋酸/二级试剂级别醋酸，放于 250 ml 玻璃烧杯中 . 滴入一滴结晶紫指示剂。用少 量0.1 mol/L 高氯酸中和该溶液。颜色由蓝色变为绿色。称取 0.15-0.20 g样品加入该溶液中。将电磁针 放入溶液中，然后将烧杯放置于自动滴定器的电磁搅拌器，开始搅拌。 滴定完成后摩尔浓度将会自动显示。 方法 参数 电极 - L.L. Solvotrode Electrode (e.g. Metrohm 6.0229.100) 最小增量 - 10 µl 平衡时间 - 26秒 中止量 - 99.99ml 滴定终点 - 2 计算结果表示到小数点后两位。 6 允许误差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差的绝对值不大于 0.1% 。 注: 1 在配标高氯酸溶液中不添 加乙酸酐，因为在 MAP的滴定中，它会导致错误的结果。 2 在样品分析时空白的扣除方法： 80 ml乙酸（冰醋酸）加 3滴结晶紫指示剂（ 5 g/L），用0.1 mol/L 高氯酸标准滴定溶 液滴定，溶液由蓝色变为绿。然后再加入 0.2 g试样。 _________________________________ T/SBX 030-2019 全国团体标准信息平台