SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2950—2011 出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、 铬、钛含量的测定 X射线荧光光谱法 Determination of silicon,aluminium,alcium,iron,phosphor,chromium and titanium in rare earth ferrosiliconmagnesium for export- 业标准信息服务平台 X-ray fluorescence spectrometric method 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2950—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、太原钢铁集团临汾钢铁公司、晋城 市亿达盛合金有限公司和太原钢铁集团公司。 本标准主要起草人：赵发宝、韩红丽、杨燕强、张红胜、任维萍、周志伟、杜伟。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2950—2011 出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、 铬、钛含量的测定 X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的X射线荧光光谱测定方法。 本标准适用于稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定。各元素的测定范围见表1。 表1适用范围 单位：%（质量分数） 元素 含量范围 is 37.00~48.00 Al 0.30~2.50 Ca 0.10~6.30 Fe 36.00~50.00 P 0.018~0.030 Cr 0.014~0.30 Ti 0.030~2.00 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则 3 方法提要 采用硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片，用X-射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线 荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，选用经验α系 数校正方法或其他适当的校正方法，计算出待测元素的含量。 4 4试剂和材料 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯 1 SN/T 2950—2011 4.1硼酸。 4.2无水乙醇。 4.3检测气体：流气计数器使用的气体比例一般是90%的氩气，10%的甲烷，根据所使用的X射线荧 光光谱仪的具体要求，也可使用其他配比的氩-甲烷气体。 5仪器设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。佬靶X射线管，配套计算机及处理软件。 5.2压片机：可产生40t压力的自动压片机。 5.3干燥箱：控温精度士5℃。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5研磨仪：碳化钨磨盘或其他不含铁的磨盘。 6 分析步骤 6.1样品的制备 6.1.1测试样品的制备 按GB/T4010将试样缩制成粒度≤75um的样品，称取已在105℃干燥至恒重的试样约4g（称准 至0.0001g）于压片机中，以硼酸镶边垫底，在30t压力下压制30s，制成适合仪器测量大小的圆片，放 人干燥器中待用。 6.1.2校准样品的制备 选择分析元素含量适中的标准物质作为校准用试样，按6.1.1步骤制备校准样品。 6.2测定 6.2.1 测定条件 根据仪器类型选择合适的测量条件，推荐的测量条件参见附录A，所有的测量都应在真空状态中进 行，使用正比计数器和（或)闪烁计数器。 6.2.2校准曲线的制作 慧服务平台 选择至少6个标准物质按6.1.2步骤制作样片，再按6.2.1推荐的条件测定并绘制校准曲线。 6.2.3校准曲线的校正 6.2.3.1背景校正 按式(1)计算峰的净强度： I=IpIB .........(1) 式中： Iv——扣除背景后的净强度； 峰位置下的强度； Ig 背景强度，如果是两点背景，则取平均值。 2