SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2890—2011 出口食品接触材料 高分子材料 聚碳酸酯树脂及其制品中三乙胺及 气相色谱法 三正丁胺的测定 Food contact materials for exportPolymers- Determination of triethylamine and tributylamine in polycarbonate resin and its products—Gas chromatography 业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2890—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：岳大磊、周明辉、苏建晖、黎华亮、李全忠、刘莹峰、王云玉、李丹、翟翠萍、 郑建国。 行业标准信息服务平台 I SN/T2890—2011 出口食品接触材料高分子材料 聚碳酸酯树脂及其制品中三乙胺及 三正丁胺的测定 气相色谱法 1范围 本标准适用于聚碳酸酯树脂及其制品中三乙胺和三正丁胺的测定。 本标准对三乙胺和三正丁胺的测定低限均为0.4mg/kg。 2原理 样品经二氯甲烷溶解后，加人丙酮使聚碳酸酯沉淀，溶液中的三乙胺和三正丁胺经浓缩定容后采用 气相色谱法测定，外标法定量， 3试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯。 3.1二氯甲烷。 3.2丙酮。 3.3 三乙胺标准品：纯度大于等于99%。 3. 4 4三正丁胺标准品：纯度大于等于99%。 3.5 三乙胺和三正丁胺标准储备溶液：分别称取10mg三乙胺和10mg三正丁胺于100mL容量瓶 中，用二氯甲烷定容至刻度。标准储备溶液在4℃以下避光保存。 3.6三乙胺（3.3）和三正丁胺（3.4）标准工作溶液：取上述标准储备液4.0mL，用二氯甲烷稀释至 100mL，各取1.0mL、2.0mL3.0mL、4.0mL、5.0mL于不同的容量瓶中，再用二氯甲烷稀释定容至 刻度，制得0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准系列工作溶液。该标准工作溶 示准信息服务平台 液即配即用。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。 4.2电子天平：感量0.1mg。 4.3离心机。 4.4旋转蒸发仪。 4.5 具塞量筒：5mL。 5分析步骤 5.1样品的提取 将样品剪成约5mm×5mm的小块后称取1g（准确至0.001g）样品于200mL锥形瓶中，加人 1 SN/T 2890—2011 20mL二氯甲烷（3.1），溶解后逐滴加入100mL丙酮（3.2），混匀后离心10min。上层清液减压浓缩至 近1mL，再用二氯甲烷（3.1)在具塞量筒中定容至2.0mL，供气相色谱测定。 5.2测定步骤 5.2.1 色谱条件 5.2.1.1 色谱柱：ZB-5石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚5.00μm，或相当者。 5.2.1.2柱温程序：起始柱温40℃维持5min，然后以20℃/min的速率升至250℃维持5min。 5.2.1.3进样口温度：200℃。 5.2.1.4检测器：氮磷检测器，250℃。 5. 2. 1. 5 载气：高纯氮，流速1.0mL/min。 5.2. 1.6 空气流速：60mL/min。 5. 2. 1. 7 氢气流速：3mL/min。 5.2.1.8进样量：1μL。 5. 2. 1. 9 进样方式：不分流进样。 5. 2. 2 气相色谱测定 在仪器最佳工作条件下，对标准工作溶液（3.6)分别进样，以峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐 标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的 线性范围内。在上述色谱条件下三乙胺和三正丁胺的色谱图参见附录A。 5.3空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行空白试验。 6结果计算 试样中三乙胺和三正丁胺的含量可由计算机工作站外标法直接计算，也可由式（1）计算： (c,-C) X V X, = (1) m 式中： X, 试样中三乙胺或三正丁胺的含量，单位毫克每千克（mg/kg）； Ci 样液中三乙胺或三正丁胺的浓度，单位毫克每升（mg/L）； Co 空白溶液中三乙胺或三正丁胺的浓度，单位毫克每升（mg/L）； 息服务平 V 样液的最终定容体积，单位为毫升（mL）； m 样品的重量，单位为克（g）。 7精密度 在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 2