ICS59.080.30 SN W04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2331—2016 代替SN/T2331—2009 进出口棉纤维含糖检验方法 高效液相色谱法 Method for the ditermination of sugar in cotton fiber for import and export - Hight performance liquid chromatography(HPLC)method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2331—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2331—2009《纺织原料 棉花含糖量检测方法 高效液相色谱法》，与 SN/T2331一2009相比主要技术变化如下： 删除了范围中“快速检测”； 一在范围中增加了“包括葡萄糖、乳糖、纤维二糖、蜜二糖、松三糖”； 增加了5.9，关于试验用水的规定； 删除了7.5中的“按照上述分析条件对标准溶液进行分析”； 增加了第11章“试验报告”。 本标准还做了下列编辑性修改： 修改了标准的中英文名称。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵青、王琨、冯智勐、周磊 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T2331—2009。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 2331—2016 进出口棉纤维含糖检验方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了棉花含糖量的高效液相色谱（HPLC)法。 本标准适用于棉花含糖量的测定，包括葡萄糖、乳糖、纤维二糖、蜜二糖、松三糖。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 内糖 internal saccharide 棉纤维中自身生长产生的可溶性糖分，也称植物生理糖，如果糖、葡萄糖、乳糖、蔗糖、纤维二糖等。 3.2 外糖 external saccharide 受到与棉花接触昆虫的污染，或秋季低温、干燥棉叶蜜腺分泌物的影响，棉纤维表面产生的可溶性 糖分，也称外源物质糖类或昆虫糖类，如蜜二糖、松三糖等。 3.3 棉纤维中的糖分 sugar content of cotton fiber 含有的可溶性糖的总量，包括内糖和外糖。 4原理 以水浸提棉纤维，提取液经浓缩、定容后，用串联胺基键合柱进行高效液相色谱法定量分析。 务平台 5试剂 5.1 乙睛：色谱纯。 5.2 葡萄糖：纯度≥99%。 5.3号 乳糖：纯度≥99%。 5.4 麦芽糖：纯度99%。 蜜二糖：纯度≥98%。 5.6 松三糖：纯度≥99%。 1 SN/T 2331—2016 5.7棉纤维可溶性糖分标准储备液：分别准确称取适量的（5.2～5.5）标准品，用高纯水分别配制成浓度 为100mg/L的标准储备液，（4士1)℃冰箱内保存四周 5.8标准溶液：移取浓度为100mg/L棉纤维可溶性糖分标准储备液（5.7）适量体积，用一级水稀释，配 置成所需浓度的标准溶液，随用随稀释。 5.9水，GB/T6682，一级。 6仪器和设备 6.1高效液相色谱仪：带示差折光检测器和柱温箱。 6.2容量瓶：10mL。 6.3恒温恒湿箱：根据日常试验样品量，选择适宜的规格。 6.4电子天平：感量1mg。 6.5水浴振荡器。 6.6旋转蒸发器。 7定量分析步骤 7.1样品制备 取20g～30g代表性样品，将试验样品中的棉籽、籽屑、叶屑、尘土等杂质去除，混匀，并在（30土 2)℃、（55土4)%相对湿度下称重、保存。 7.2提取与浓缩 称取代表性样品（7.1)10.00g，精确至1mg，置于1000mL锥形瓶中，用250mL水分3次，在 20℃～25℃的水浴振荡器中浸溶2h，然后再在60℃下搅拌5min，过滤，重复此步骤，合并3次提取 液。用旋转蒸发器在50℃55℃下减压蒸馏、浓缩至3mL~5mL，转移至10mL容量瓶中，用水定 容至刻度。（4士1）℃冰箱中保存，供高效液相色谱测定。 7.3 3标准溶液的配制 用水分别配制1.0g/L的葡萄糖、乳糖、纤维二糖、蜜二糖、松三糖的储备液，使用时再用水稀释至 需要的浓度。 7.4液相色谱条件 色谱柱：胺基键合柱串联：μBondapak-NH²300mm×3.9mm（内径）×10.0μm和NHz 服务平台 7.4.1 250mm×4.6mm（内径）×5.0μm，或相当者。 7.4.2色谱柱恒温箱：（25土0.5)℃。 7.4.3流动相： a）流动相A：乙睛；流动相B：高纯水，等度洗脱； b) 流动相比例：A：B=67.5：32.5（体积比）。 7.4.4检测器：示差折光检测器（RID），（25土0.5)℃。 7.4.5流速：1.0mL/min。 7.4.6进样量：10μL。 2