SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2297.8—2015 石膏及石膏制品分析方法 第8部分：水溶性氟化物、氯化物 含量的测定 离子色谱法 Analysis method for gypsum and gypsum products- Part 8:Determination of water soluble fluoride and chloride content- 行业标准信息服务平台 Ion chromatography 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2297.8—2015 前 言 SN/T2297《石膏及石膏制品分析方法》共分为8个部分： 第1部分：锶含量的测定； 第2部分：有机物的测定； 第3部分：硫化物含量的测定； 一第4部分：可挥发含硫化合物的测定； 第5部分：硫含量的测定气相色谱-质谱法； 一第6部分：单质硫的测定； 第7部分：砷、汞含量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：水溶性氟化物、氯化物含量的测定离子色谱法。 本部分为SN/T2297的第8部分。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局、龙岩学院。 本标准主要起草人：钟坚海、陈金凤、张元金、陈章捷、郑瑞娟、张艳燕、刘明健、林亚妹 行业标准信息服务平台 1 SN/T2297.8—2015 石膏及石膏制品分析方法 第8部分：水溶性氟化物、氯化物 含量的测定离子色谱法 1范围 方法。 本部分适用于石膏及石膏制品中水溶性氟化物和氯化物含量的测定。氟和氯含量的测定范围： 12 mg/kg~1 600 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用水超声浸提，待放置澄清后取上清液经稀释后用离子色谱法测定。保留时间定性，外标法 定量。 4试剂和材料 4 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。 4.1碳酸钠。 4.2碳酸氢钠。 4.3单元素标准溶液（1000uμg/mL）：氟和氯标准溶液按GB/T602方法配制，或直接购买有证标准 物质。 4.4氟标准储备液（100μg/mL）：用移液管准确移取氟标准溶液（4.3)10mL至100mL容量瓶中，用 水稀释定容到刻度，混匀。 4.5氯标准储备液（100μg/mL）：用移液管准确移取氯标准溶液（4.3）10mL至100mL容量瓶中，用 水稀释定容到刻度，混匀。 4.6混合标准溶液（氟、氯浓度均为10μg/mL）：分别移取氟标准储备液（4.4）和氯标准储备液（4.5） 10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀。 4.7滤膜，0.22μm，尼龙。 5仪器和设备 5.1离子色谱仪，配备抑制器和电导检测器。 1 SN/T 2297.8—2015 5.2 2分析天平，精度为0.1mg。 5.3烘箱。 5.4 超声清洗器。 6试样 试样通过0.125mm试验筛，于（45士3）℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料 称取试料0.5g，精确至0.0001g。 称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。 7.2 2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3离子色谱测定条件 测量条件参见附录A。 7.4试液制备 将试料（7.1)置于100mL钢量瓶中，加人70mL水，摇匀，放于已升温至70℃的超声清洗器，超声 匀，静置使试液澄清。 准确移取25mL上述试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测定。 7.5测定 7.5.1校准曲线 准确移取0mL0.15mL、0.50mL1.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（4.6），置 于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液中氟和氯离子浓度分别为0μg/mL、0.015μg/mL、 0.05ug/mL、0.15ug/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL2.00ug/mL。按浓度由低至高依次测定系列校 准工作溶液，以离子浓度（μg/mL）为横坐标，以色谱峰面积【（μS/cm）Xmin为纵坐标，绘制工作曲线， 并计算线性回归方程。典型离子色谱图参见附录B。 7.5.2样品测定 定性，通过色谱峰面积进行定量。 台 8结果计算 试样中氟和氯的含量按公式（1)计算： (c-co) ×VX f (1) m 2