SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2297.5—2014 进出口石膏及石膏制品分析方法 第5部分：硫含量的测定 气相色谱-质谱法 Chemical analysis method for the imported and exported gypsum and gypsum productsPart 5:Determination of sulfur content- Gas chromatography-mass 标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2297.5—2014 前言 SN/T2297《进出口石膏及石膏制品分析方法》共分为6部分： 第1部分：锶含量的测定； 第2部分：有机物的测定； 第3部分：硫化物含量的测定； 第4部分：可挥发含硫化合物的测定； 第5部分：硫含量的测定气相色谱-质谱法； 第6部分：单质硫的测定。 本部分为SN/T2297的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局 本部分主要起草人：周洛、王素梅、严莎、魏红兵、张弛、 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2297.5—2014 进出口石膏及石膏制品分析方法 第5部分：硫含量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 SN/T2297的本部分规定了建筑用石膏及石膏制品中硫含量的气相色谱-质谱检测方法。 本部分适用于建筑用石膏及石膏制品中单质硫含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994,IDT） 3方法提要 采用丙酮在索氏抽提（Soxthern）装置中提取样品中的硫，提取液经浓缩定容后，用气相色谱-质谱 业标准信息服 4试剂和材料 4.1丙酮：色谱纯。 4.2无水硫酸钠：分析纯。 4.3无水硫酸钠：优级纯。 4.4硫磺：优级纯。 4.5硫标准溶液：准确称取硫磺（4.4)0.05g（精确至0.1mg），加人丙酮（4.1），放置段时间，待称量的 硫磺（4.4）完全溶解后，将溶液转移到50mL容量瓶（5.6），用丙酮稀释至刻度，充分摇匀，此时溶液硫浓 度为1000mg/L。分取硫浓度为1000mg/L的标准溶液5.00mL于50mL容量瓶（5.6）中，用内酮稀 释至刻度，混匀，此溶液硫浓度为100mg/L。现用现配。 4.6硫标准工作溶液：分别准确移取适量的硫标准溶液（4.5），用丙酮（4.1）稀释成浓度为0mg/L、 5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L的标准工作溶液。现用现配。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：带EI源。 5.2索氏抽提装置。 1 SN/T 2297.5—2014 5.3旋转蒸发仪。 5.4超离心研磨仪：转速能达到14000r/min，带0.25mm筛网。 5.5分析天平：感量0.1mg。 5.6容量瓶：50mL。 5.7一次性注射器：5mL。 5.8有机相过滤膜：0.22μm。 6试样制备 6.1石膏矿：按照GB/T2007.2制备试样，并将试样置于密闭容器保存，防止污染。 6.2石膏板：将干燥样品切割或敲打成小片，将小片放入研钵，用研杆敲打样品，使表层纸松开，当表层纸 与石膏板板芯分离后，用手取出纸片，仔细地将纸上残留的粉未刮掉，当所有的纸都从石膏板样品上剥离 后，用超离心研磨仪（5.4）将样品破碎至粒度小于0.25mm，超离心研磨仪（5.4）转速选定14000r/min，充 分混合研磨后的样品，获得试样。将试样置于密闭容器保存，防正污染 7分析步骤 7.1提取 称取10g试样，精确至0.01g，将试料与等量的无水硫酸钠（4.2）混合均匀，将试料与无水硫酸钠的 混合物用经内酮（4.1）抽提过的滤纸包好，放入索式抽提装置（5.2）中，加入140mL内酮（4.1），索氏萃 取3h。 容后摇匀。取一定量的溶液依次用装有无水硫酸钠（4.3）的注射器（5.7）和有机相过滤膜（5.8）过滤，取 行业标准 滤液待测。 7.2测定 7.2.1气相色谱-质谱测定参数 设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证 明对测试是可行的： a) 色谱柱：HP-5MS30mX0.25mmX0.25μm毛细管柱或相当者 b) 进样口温度：180℃。 c） 载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流量：1.1mL/min。 d) 色谱-质谱接口温度：280℃。 柱温：初始温度60℃，保持0.5min；以10℃/min速率升至250℃，保持1min。 进样量：1μL；进样方式：分流进样，分流比：10：1。 离子源温度：230℃。 四级杆温度：150℃。 i) 溶剂延迟：3.0min。 j) 质谱扫描方式：采集全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）数据。 质量扫描范围（m/）：50~550。 SIM模式采集参数：监测离子（m/）为63.95，127.95，159.90，255.75。 2