SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2092—2008 进出口锑锭中硒含量的测定 原子荧光光谱法 Determination of selenium content in antimony ingot for import and export- Atomic fluorescence spectrometric method 行业标准信息服务平台 2008-04-29发布 2008-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2092—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：钟梅芳、郭汉城、毛秋媚、李广明、黄潜吉、贾长生、张明。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2092—2008 进出口锦锭中硒含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了进出口锭中硒含量的测定方法。 本标准适用于进出口锑锭中硒含量的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。 2方法提要 试料加入焙烧剂，覆盖捕集剂，经800℃焙烧，用水提取并分取清液，在盐酸介质中，将六价硒还原 成四价硒，硼氢化钾将四价硒还原成硒化氢，用原子荧光光谱仪测定硒的含量。 3试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。 3.1氢氧化钾。 3.2氧化镁。 3. 3 无水碳酸钠。 3. 4 碳粉（或活性碳）。 3.5 硼氢化钾。 3.6 盐酸（p1.19g/mL、优级纯）。 3.7 硝酸（pl.42g/mL、优级纯）。 3.8 捕集剂：4份无水碳酸钠与1份氧化镁混合，磨细，105℃烘干2h。 3.9 硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾（3.5），溶解于1000mL氢氧化钾溶液（2g/L）中，混 匀。用时现配。 3.10硒标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g纯硒（纯度≥99.95%），置于100mL烧杯中，加人 5mL硝酸，置于水浴上加热并蒸干，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 3.11硒标准溶液（1.00μg/mL)：移取1.00mL硒标准储备溶液（3.10），置于100mL容量瓶中，用水 准信息服务平 稀释至刻度，混匀。用时现配。 3.12氩气（纯度≥99.99%）。 4仪器 4.1原子荧光光谱仪，附硒特制空心阴极灯。 4.2马弗炉：控制温度为800℃土20℃。 5试样 试样应磨至全部通过0.13mm标准筛，在105℃~110℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 SN/T 2092—2008 表1试料量 硒的质量分数/% 试料量/g 1.0 0. 003 0~0. 006 0 0. 5 >0.0060~0.010 0. 2 称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于10mL瓷中，加入0.2g氧化镁（3.2)和0.2g碳粉（3.4)，搅匀，均匀覆 盖约1g捕集剂（3.8），放人马弗炉中逐渐升温至800℃并保温50min，取出冷却。放人100mL烧杯 中，用热水30mL～40mL浸取，冷却后将提取液同沉淀一起移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度， 混匀，静置。 6.3.2移取10.00mL清液于50mL烧杯中，加入盐酸5mL，盖上表面皿，小火煮沸3min~5min，取 下冷却，移人25mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。 6.3.3设定仪器工作条件（参见附录A），仪器稳定20min后开始测定。使用原子荧光光谱仪测定上 述溶液（6.3.2）中硒的荧光强度，从工作曲线上得出相应的硒浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL6.00mL硒标准溶液（3.11)分别 置于25mL容量瓶中，加人5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2在测定试料溶液的同时，测定上述标准溶液（6.4.1)的荧光强度。以硒浓度为横坐标，荧光强度 为纵坐标，绘制工作曲线。 7 结果计算 按式(1)计算硒的质量分数： (c - co)V X 25 X 10-6 X 100 mV (1) 式中： 硒的质量分数（%）： 试液中硒的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)； 空白溶液中硒的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Co 息服务平台 试液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m 分取试液的体积，单位为毫升（mL） 计算结果表示到小数点后四位。 精密度 由8个实验室对5个水平试样进行方法精密度试验，结果见表2。 表2方法精密度 单位：% 水平范围（质量分数） 重复性限(r) 再现性限（R) r=0.00004+0.065m 0.000 1~0.010 R=0.00004+0.089m 2