SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.3—2014 代替SN/T1732.3—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第3部分：锌含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 3:Determination of zincum content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.3—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本部分代替SN/T1732.3一2006《烟花爆竹用烟火药剂第3部分：锌含量的测定》，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则； 修改了“规范性引用文件”的引导语（见2）； 修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量的测 定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定”（见第1章）； 合并原理和反应式章节； 修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为称取约2g～5g试样”（见7.1）。 息服务平台 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。人 本部分起草单位：北海出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.3—2006。 I SN/T 1732.3—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第3部分：锌含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件； c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中锌含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调样液的PH值，加沉淀剂把试液中的锌离子分 离出来，用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定试 液由黄色至橙色即为终点。 Zn²++H,Y²-=ZnY²-+2H Sr++SO,-=SrSO, Ba2++SO,2-=BaSO4 A13++6F-=（AIF）3 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 4.1无水乙醇。 4.2丙酮。 4.3氨水（1十3）。 1 SN/T 1732.3—2014 4.4硝酸（1+5）。 4.5盐酸（1+1）。 4.6硫酸钠溶液：20%水溶液。 4.7氢氧化钠溶液[c（NaOH)=3mol/L]：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水 稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 4.8氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用 水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 4.9氟化铵溶液（10%）。 苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀。 4.11氯化锌标准滴定溶液[c（ZnClz）=0.1mol/L：配制与标定按GB/T601执行。 4.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601 执行。 4.13二甲酚橙指示液（0.5%）。 5仪器 5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 5.2分析天平：精度为0.01mg。 5.3pH计：精度为0.1。 6试样的制备 6.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。 6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 7分析步骤 7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，于干燥的300mL烧杯中.用约100mL无水乙醇和100mL 丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。 7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加 硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷 却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。 7.3往7.2盛滤液的400mL烧杯中加人50mL氢氧化钠溶液（4.7），静置30min，用新滤纸过滤至另 一洁净的500mL烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液（4.8）分多次洗涤。 7.4往7.3的500mL烧杯中加入适量盐酸至溶液呈酸性（pH<4），将滤液转移至500mL的容量瓶 中，用蒸馏水多次洗涤并定容。 7.5从7.4的容量瓶中量取20mL士0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加入20mL氟化铵溶液， 摇匀，静置约3min，量取25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液加入三角烧瓶中，用氨水调试液pH6， 加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀，加5滴二甲酚橙指示剂溶液，用氯化锌标准滴定溶 液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下所耗氯化锌标准滴定溶液的体积 数（V）。同时做空白试验。 2