SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.22014 代替SN/T1732.2—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第2部分：重铬酸盐含量的测定 Pyrotechnic composition usedfor fireworks andfirecracker- Part2:Determinationof bichromatescontent 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.2—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：广西出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：商杰、肖焕新、吴俊逸。 际准信息服务平台 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.2—2006。 I SN/T1732.2—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第2部分：重铬酸盐含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c） 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中重铬酸盐含量测定的方法。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6011 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经预处理后，用热水溶解并过滤，得到滤液和滤渣两部分；滤液经消除干扰离子后用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定至溶液由黑色突变为亮绿色；滤渣用氢氧化钠和EDTA溶解后用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定至黑色突变为紫红色，两部分测定的重铬酸盐含量之和即为试料中重铬酸盐含量。 服务平台 4反应式 Cr20+14H++6I=2Cr++312+7H20 I2+2S,0=2I+S,0% Ba2+（Pb2+）+CrO=BaCrO,（PbCrO） BaCrO,+H,Y²-+OH=BaY²-+CrO+H2O PbCrO4+H,Y²-+OH-=PbY-+CrO?+H,O 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 SN/T 1732.2—2014 5.1无水乙醇。 5.2丙酮。 5.3碘化钾。 5.4冰乙酸。 5.5盐酸（1+1）。 5.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（4%）。 5.7氢氧化钠溶液[c（NaOH)=6mol/L：称取约240g氢氧化钠，精确至1g，溶于水中，冷却后再用 水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 5.8氯化钡溶液（10%）。 加92mL冰乙酸，稀释至1000mL。 5.10硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2SzO3）=0.05mol/L]：配制和标定按GB/T601执行。 5.11淀粉指示液（1%）。 6仪器 实验室常用仪器和以下装置： 6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 6.2分析天平：精度为0.01mg。 6.34号砂芯埚：30mL。 6.4碘量瓶：500mL。 7试样的制备 7.1按照GB/T158131995中的第3章和第4章规定制备试样。 7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 你作 8分析步骤 8.1称取约2g~5g试样（精确至0.1mg）置于干燥的4号砂芯中，用100mL无水乙醇分多次浸 泡后抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯埚中的乙醇和内酮基本挥发。 8.2换上另一抽滤瓶，用200mL热水多次浸泡、洗涤8.1的滤渣，滤液和洗液一并收集到抽滤瓶中，滤 渣留用。 pH4.0,加入50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，静置30min，换另一砂芯抽滤，并多次用水洗涤。 8.4将8.3中的滤渣转移到300mL烧杯中，用盐酸溶解，过滤并多次用水洗涤，滤液和洗液转移至 500mL容量瓶中，摇匀后定容，标记为滤液A。 8.5将8.2中滤渣转移至300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠和25mLEDTA，浸泡30min后，换上 抽滤瓶抽滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至500mL容量瓶中，摇匀后定容，标记为滤液B。 8.6量取50mL士0.05mL的滤液A于500mL碘量瓶中，加入2g碘化钾，摇匀，避光静置10min。 再加入100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液颜色变得较浅时，加入5mL淀粉指示液， 当溶液由黑色突变为亮绿即为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数（V）。 8.7量取50mL士0.05mL的滤液B于500mL碘量瓶中，用盐酸调节试验溶液pH3.0pH5.0加入 2