SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1547—2011 代替SN/T1547—2005 进出口食品中甲醛的测定 液相色谱法 Determination of formaldehyde in food for import and export- Liquid chromatographic method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1547—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1547一2005《进出口食品中甲醛含量测定 液相色谱法》，本标准与 SN/T1547一2005相比，主要技术变化如下： 将测定范围改为“银鱼、香菇、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒”（见第1章）； 将“用水提取样品中甲醛”改为“用衍生液提取试样中甲醛”（见第3章）； 一将试样分为固体类试样和液体类试样提取（见7.1）； 一增加了提取液的净化步骤（见7.2）； 将“甲醛校正工作溶液的制备”改为“甲醛衍生物标准溶液的制备”（见7.3）； 一 将液相色谱条件流动相改为“甲醇-水（70+30，V1+V2）"（见7.4.1）； 将计算公式作了相应修改（见第8章）； 将测定低限改为“液体类试样中甲醛的测定低限为2.0mg/L，固体类试样中甲醛的测定低限 为5.0mg/kg"(见9.1); 将回收率数据作了相应修改（见9.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准参加起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：吕春华、韩超、刘海山、陈笑梅、谢文、谈金辉、王传现、李晶、方晓明、王鹏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 15472005。 I SN/T 1547—2011 进出口食品中甲醛的测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中甲醛的液相色谱测定方法。 本标准适用于进出口银鱼、香菇、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒中甲醛的测定 2 规范性引用文件 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 用衍生液提取试样中的甲醛，反应生成甲醛衍生物。液液萃取净化后，在365nm波长处，液相色 谱法（HPLC）测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水，使用前煮沸10min后 冷却。所用器皿用水洗净后再于100℃烘箱内烘1h~2h。 4.1乙腈：液相色谱级。 4.2正已烷：液相色谱级。 4.3硫酸铵。 4.4乙酸钠。 4.5冰乙酸。 4.6 乙睛饱和的正已烷：100mL乙睛中加入100mL正已烷，充分振荡后静置分层，取上层液体。 4.7 缓冲溶液（pH5）：称取2.64g乙酸钠，以适量水溶解，加人1.0mL冰乙酸，用水定容至500mL。 4.82 2，4-二硝基苯肼：纯度≥99%。 4. 9 2 2，4-二硝基苯溶液（0.6g/L）：称取2，4-二硝基苯肼300mg，用乙溶解定容至500mL。 4.10 衍生液：量取100mL缓冲溶液（4.7）和100mL2，4-二硝基苯肼溶液（4.9），混匀。 4.11甲醛标准溶液：100μg/mL。安培瓶封装，置于10℃以上保存，使用前与室温（宜20℃土3℃）平 衡，摇动均匀，打开后推荐一次性使用，或者将标准溶液转移至棕色瓶密封。 4.12微孔滤膜：0.45um，有机相。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 1 SN/T 1547—2011 5.2捣碎机。 5.3具塞塑料离心管：聚丙烯，50mL，或相当者。 5.4具塞比色管或刻度试管：10mL和20mL。 5.5涡旋仪。 5.6恒温振荡器。 6试样制备与保存 6.1固体类试样 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分 别装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。银鱼试样于一18℃以下冷冻保存。香菇、面粉、奶粉、 奶糖、奶油试样在0℃～4℃冷藏。 6.2液体类试样 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并 标明标记。试样在0℃～4℃冷藏。 注：在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留量的变化。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1固体类试样 称取试样2.0g试样（准确至0.01g），置于50mL具塞塑料离心管中，准确加人20.0mL衍生液 （4.10）。旋紧塞子，涡旋混匀后置于60℃恒温振荡器中，150r/min振摇，间隔20min取出混匀1次， 振摇1h后取出冷却至室温。 7.1.2液体类试样 移取试样1.0mL，置于10mL具塞比色管或刻度试管中，补加缓冲溶液（4.7）至5.0mL，再用2，4 二硝基苯肼溶液（4.9）定容至10.0mL，盖上塞后混匀，60℃水浴加热1h，取出冷却至室温。 7.2净化 7.2.1固体类试样 将7.1.1提取液，以不低于4000r/min离心5min。如离心后溶液澄清，过微孔滤膜（4.12）后，直 接供HPLC测定。如离心后溶液浑浊或分层，在提取液中加人8g硫酸铵（4.3），混匀，以不低于 4000r/min离心5min。移取上清液于20mL具塞比色管或刻度试管中，下层溶液用10mL乙睛重复 萃取1次，合并上清液，用乙睛定容至20.0mL，混匀后过微孔滤膜（4.12）.滤液供HPLC测定。 注：若试样中脂肪含量较高，在7.1.1提取液中加人5mL乙腈饱和的正已烷（4.6），涡旋混合，离心，弃去上层正已 烷，再进一步净化处理。 7.2.2液体类试样 7.1.2提取液的净化参见7.2.1，所用试剂量减半。 2