SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0856—2011 代替SN/T0856—2000 进出口罐头食品中锡的检测方法 Method for the determination of tin in canned food for import and export 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0856—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0856一2000《进出口罐头食品中锡的检验方法》 本标准与SN/T0856一2000相比，主要技术变化如下： 删去了原标准中的引用标准和抽样两项； 增加了电感耦合等离子体质谱法作为第二法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：唐丹舟、肖亚兵、高健会、崔颖、秦洪建 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T0856—1988,SN/T0856—2000。 行业标准信息服务平台 SN/T 0856—2011 进出口罐头食品中锡的检测方法 1范围 本标准规定了罐头食品中锡的检测方法。 本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定 本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.5mg/kg；电感耦合等离子体质谱法为0.5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3方法原理 样品经硝酸、硫酸消化后，加入20%硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸 收分光光度计测定，与标准系列比较定量。 行业标准 4试剂 4.1硝酸：优级纯。 4.2硫酸：优级纯。 4.3硝酸铵溶液（200g/L）：称取20g硝酸铵，用水溶解，稀释至100mL。 4.4锡标准储备液：100μg/mL。 服务平台 4.5锡标准使用液：准确吸取10.0mL锡标准溶液（4.4）于100mL容量瓶中.用硫酸溶液（1十9）定容 至刻度。此溶液浓度为10μg/mL。 4.6试验用水为GB/T6682规定的一级水。 51 仪器与设备 5.1原子吸收分光光度计（包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯）。 5.2组织捣碎机。 6试样制备与保存 6.1试样制备 全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取200g作为试样，均分成两份试样，分装入洁净的 1 SN/T 0856—2011 盛样袋内，密团并标明标记。 6.2试样保存 试样于一18℃以下冷冻保存。 7测定步骤 7.1样品处理 称取20.0g均勾试样（可按样品实际含锡量增减），置于500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，20mL硝 酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色 时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分解完全。再加大火力至发生白烟，此时溶液应澄清无色或微带 黄色。冷却后，加20mL水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟为止。如此处理两次。冷却后，将溶液移 入100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度。同时做试剂空白。 7.2测定 7.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长286.3nm，灯电流25mA，狭缝 0.7nm，载气流速50mL/min，冷却水流速1.2L/min。石墨炉温度程序：干燥120℃，上升5s，保持 10s；灰化800℃，上升5s.保持25s；原子化2600℃，上升3s，保持2s；内流氩气中断，积分6s；净化 2630℃，上升1s，保持1s。 7.2.2标准曲线绘制：吸取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL锡标准工 作液（4.5），分别置于50mL容量瓶中，各加10mL硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当于 0.0ug、0.1ug0.2μg、0.4ug、0.6ug、0.8ug和1.0ug锡。分别吸取配制的锡标准溶液10uL注入 石炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 7.2.3试样测定：吸取样液和试剂空白液各2mL，分别置于50mL容量瓶中，各加10mL硝酸铵溶 液，用水稀释至刻度。分别用微量进样器吸取10μL注人石墨管中进行测定 8结果计算 试样中锡含量按式（1）进行计算： X=A .(1) m 式中： X一一试样中的含锡量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A一一按吸光度自标准曲线得出每毫升样液中含锡量（扣除空白值），单位为微克（μg）； m—每毫升样液中的样品质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 第二法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 9方法原理 样品经硝酸-过氧化氢消解后，直接进行ICP-MS测定。以质荷比强度与锡浓度的定量关系，测定 2