SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0837.3—2011 代替SN/T0837.3—1999 进出口三氧化二砷化学分析方法 第3部分：铁含量的测定 Method for chemical analysis of arsenic trioxide for import and export- Part 3:Determination of iron content 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0837.3—2011 前言 SN/T0837《进出口三氧化二砷化学分析方法》系列标准共分为4部分： 第1部分：三氧化二砷含量的测定 第2部分：水分的测定 一第3部分：铁含量的测定 第4部分：氯离子含量的测定 本部分为SN/T0837的第3部分。 本部分代替SN/T0837.3一1999《出口三氧化二砷中铁的测定方法》。本部分与SN/T0837.3 1999相比，主要变化如下： 将测定范围下限由0.001%修改为0.002%； 一在第6章“试样”中，增加对粒度的要求，删去关于样品制备和保存的内容。将附注警告语修改 后放在本部分之首； 在第3章“方法原理”中，将低温灼烧除砷改为加盐酸溶解后低温除砷； 将火焰原子吸收法和邻菲罗啉分光光度法相同的部分霖合在一起； 一在第4章“试剂”中，盐酸（2十1）改用盐酸（1十1），铁标准溶液（1mg/mL）改用市售标准溶液； 温除砷。对溶解残渣用酸量进行调整，使试料和标准溶液酸度一致； 将允许差的表述修改为规范的精密度的表述； 删除原附录A《原子吸收分光光度计的性能指标》的内容，性能指标在第5章中规定。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本部分起草人：卢振国、罗宇梅、郭汉城、钟沛余、赵泉、张震坤、沈文洁。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： 准信息服务平台 ZBG10001一1986第4章：铁的测定， —SN/T 0837.3—1999。 I SN/T0837.3—2011 进出口三氧化二砷化学分析方法 第3部分：铁含量的测定 警告：三氧化二砷是高毒性化学品，使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并 未指出可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1范围 本部分规定了进出口三氧化二碑中铁含量测定的方法。 本部分适用于进出口三氧化二砷中铁含量的测定。测定范围：0.002%1.0%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T21187—2007原子吸收分光光度计 JB/T9324—1999可见分光光度计 3方法原理 试料用盐酸溶解，经低温蒸发除去氯化砷，残渣用盐酸溶解。用火焰原子吸收法或者邻菲罗啉分光 准信息服务平台 罗啉分光光度法：用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁在适量的乙酸铵存在下，二价铁与邻菲罗啉生成 橙红色络合物，于波长510nm处，测其吸光度。 4试剂 除另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的 4. 1 盐酸(pl. 19 g/mL)。 4.2盐酸(1+1)。 4.3盐酸（2+98）。 4.4铁标准储备溶液（1000μg/mL）。 4.5铁标准溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铁标准储备溶液（4.4）于100mL容量瓶中，加4mL盐 酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。 4.6铁标准溶液（10.0μg/mL）：移取1.00mL铁标准储备溶液（4.4）于100mL容量瓶中，加4mL盐 酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。 4.7乙酸铵溶液（400g/L）。 4.8抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配。 1 SN/T 0837.3—2011 新配制。 5仪器 5.1原子吸收分光光度计（附铁空心阴极灯）或者分光光度计。 原子吸收分光光度计应满足GB/T21187一2007要求”章的规定，且在仪器最佳工作条件下，应能 达到下列指标： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.10mg/L。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均 吸光度的0.5%。 一工作曲线吸纳线性：将工作曲线按浓度等分成五段。最高段的吸光度差值与最低段的吸光度 差值之比，应不小于0.7。 分光光度计性能应满足JB/T9324一1999“技术要求”章的规定，适用于在波长510nm处测定吸 光度。 5.2硫酸干燥器：玻璃干燥器，加约500mL浓硫酸（pl.84g/mL)作干燥剂。 5.3控温电热板：室温～250℃范围内温度可控。 6试样 试样应研磨至全部通过0.15mm标准筛，在硫酸干燥器中干燥16h以上。 7分析步骤 TV 7.1试料 你准信息服 称取0.5g试料，精确至0.1mg。独立地进行两次测定，结果取其算术平均值。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3试料的消解 将试料置于瓷蒸发皿中，加5mL盐酸（4.2），在通风橱内控温电热板上加热，控制温度约为150℃， 蒸干，取下稍冷，加2mL盐酸（4.2）和少量水，温热溶解残渣，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。记为试液A。以下按7.4或7.5进行测量。 7.4测量一一火焰原子吸收法 7.4.1使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以水调零，测量试液A的吸光 度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。如果试料溶液的吸光度超过工作曲 线的最高点，则用盐酸（4.3）将试液A适当稀释后再进行测量。 7.4.2工作曲线的绘制：移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准 溶液（4.5）于一组100mL容量瓶中，用盐酸（4.3）稀释至刻度，摇匀。该系列溶液铁的浓度依次为 0μg/mL.0.50μg/mL1.00μg/mL.2.00μg/mL.3.00μg/mL.4.00μg/mL.5.00μg/mL。在与试料 2