ICS 87.040 CCS G 50 T/SDAQI 团体标准 T/SDAQI 030—2021 防水涂料中芳香族化合物的测定 气相色谱质谱联用法 Determination of aromatic compounds in waterproof coatings by Gas chromatography - Mass spectrometry 2021 - 09 - 25 发布 2021 - 10 - 25 实施 山东质量检验协会 发布 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 030—2021 I 版 权 声 明 本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案）， 协会拥有本文件的著作权，受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到协会 书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵 权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件 引用本文件，不属侵权行为。 凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买 本文件或获得授权，请与协会联系。 欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。 联系人：范红梅 联系电话： 0531-89701986 15668365153 联系邮箱： [email protected] 协会对本版权声明拥有最终解释权。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 030—2021 II 前言 本文件按照GB/T 1.1— 2020《标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东质量检验协会 提出并归口。 本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院、 宏源防水科技集团有限公司 。 本文件主要起草人： 王萌、刘鑫、赵梅、连露、马慧、马兴涛、邹惠玲、夏攀登、郑金凤。 本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。 如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到 [email protected]。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 030—2021 1 防水涂料中芳香族化合物的测定 气相色谱质谱联用法 1 范围 本文件描述了气相色谱质谱联用法测定防水涂料中芳香族化合物的试验方法。 本文件适用于水性、反应型、溶剂型防水涂料中9 种芳香族化合物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 用乙酸乙酯溶剂对试样中的芳香族化合物进行提取。对提取液用气相色谱- 质谱联用仪(GC -MS)测 定，选择离子模式 (SIM)和外标法进行定量。 5 试剂或材料 5.1 载气：氦气，纯度,99.999%。 5.2 稀释溶剂：乙酸乙酯，纯度(质量分数 )≥99%或已知纯度。 5.3 芳香族化合物标准品：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯酚、蒽、萘，纯度 (质 量分数)≥99%或已知纯度。 5.4 标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香族化合物标准品，用乙酸乙酯配制成浓度为 5000mg/L 的标准储备溶液。 5.5 混合标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用乙酸乙酯稀释标准储备溶液成适用浓度的混合标准 工作溶液。 6 仪器设备 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 030—2021 2 6.1 气相色谱- 质谱联用仪 (GC-MS)：配电子轰击离子源（EI）。 6.2 分析天平：精度 0.1mg。 6.3 样品瓶：约 10 mL的玻璃瓶， 具有可密封的瓶盖。 6.4 容量瓶：50 mL 。 6.5 具塞锥形瓶：50 mL 。 6.6 滤膜(适用于有机溶剂 )：孔径0.45μm。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 仪器参考条件： a) 色谱柱：5% 二苯基/95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱， 30m×0.25mm ×0.25μ m,或性能相当者； b) 进样口温度：280 ℃； c) 程序升温：起始温度 60℃保持5min，然后以 15℃/min升温至240℃，保持 10min； d) 色谱-质谱接口温度： 280℃； e) 离子源温度（EI ）：230℃； f) 电离能量： 70eV； g) 载气流速： 1.0mL/min； h) 进样方式：分流进样； i) 进样量：1.0 μL。 7.2 气相色谱— 质谱联用仪的参数优化 参照7.1的气相色谱 -质谱参考条件，每次试验对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和 分离效果处于最佳状态。 7.3 取样 除另有商定外，按GB/T 3186的规定取样。 7.4 试验溶液的制备 将待测样品搅拌均匀。按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取试样约1g(精确至 0.lmg)置于50mL具塞锥形瓶中，加入 20 mL乙酸乙酯稀释试样并摇匀，用滤膜过滤提取液置于 50 mL容量 瓶中，然后用乙酸乙酯稀释至刻度，供GC -MS分析。所有的试验进行二次平行测试。 7.5 标准工作曲线绘制 将标准系列工作溶液分别注入GC -MS中，根据芳香族化合物各组分定量选择离子（见表A.1 ）记录选 择离子检测（SIM ）色谱图，以定量离子的峰面积为纵坐标，以系列标准溶液中各组分含量（mg/L）为 横坐标，建立标准工作曲线。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 030—2021 3 标准工作曲线应至少包括五个标准工作溶液，其相关系数应≥0.995，否则应重新制作新的标准工 作曲线。 7.6 试验溶液的测定 采用外标校准曲线法定量，将试样待测液注入GC-MS 中，得到相应的芳香烃化合物定量离子的峰面 积，根据标准曲线得到待测液中相应的芳香烃化合物的浓度。 试样待测液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，若试样待测液的质量浓度过高，应 适当稀释后测定。 7.7 实验数据处理 试样中芳香族化合物的含量按公式（ 1）进行计算： mFVCWi i××＝ ....................................................................( 1) 式中： Wi—试样中芳香族化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）； Ci—从标准工作曲线上读取的芳香族化合物的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ； V—试验溶液的定容体积，单位为毫升(mL) ； F—试验溶液的稀释因子； m—试样的质量，单位为克(g)。 9 精密度 9.1 重复性 同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于10% 。 9.2 再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差应小于 15%。 10 其他 本文件中各类芳香族化合物的检出限均为 1mg/kg。 芳香族化合物标准品的典型气相色谱 -质谱总离子流图见附录 B。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 030—2021 4 A A 附录A （资料性） 芳香族化合物定性和定量选择离子表 芳香族化合物的定性和定量选择离子见表 A.1 表A.1 芳香族化合物的定性和定量选择离子表 序号 化合物名称 保留时间/min 定性离子(m/z) 定量离子(m/z) 1 苯 1.90 52.0，77.0 78.0 2 甲苯 2.56 65.0，92.0 91.0 3 乙苯 3.92 65.0，106.0 91.0 4 间/对二甲苯 4.10 65.0，106.0 91.0 5 邻二甲苯 4.68 65.0，106.0 91.0 6 苯酚 6.80 66.0 94.0 7 萘 9.96 102.0 128.0 8 蒽 15.42 89.0，151.0 178.0 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 030—2021 5 附录B （资料性） 芳香族化合物标准品的典型气相色谱 -质谱总离子流图 芳香族化合物标准品的典型气相色谱 -质谱总离子流图见图B.1 。 标引序号说明： 1—苯; 5 —邻二甲苯 ; 2—甲苯; 6 —苯酚; 3—乙苯; 7 —萘; 4—间/对二甲苯 ; 8 —蒽。 图B.1 芳香族化合物标准品的典型气相色谱- 质谱总离子流图（ TIC） A