T/CGWSJZ 长葛市卫生陶瓷行业协会团体标准 T/CGWSTC001—2022 陶瓷原料中多种成分的测定 X射线荧光光谱法（粉末压片） Determinationofmulti-componentsin ceramicrawmaterials— X-rayfluorescencespectrometric method（PressedPowder） 2022-5-10发布 2022-5-22实施 长葛市卫生陶瓷行业协会发布 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 目次 前言...............................................................................................3 1范围.........................................................................................4 2规范性引用文件.....................................................................4 3术语及定义.............................................................................5 4原理.........................................................................................5 5材料和设备.............................................................................5 6快速半定量法-手持式X射线荧光光谱仪法......................6 7仲裁法-波长色散X射线荧光光谱仪法..............................7 8实验报告...............................................................................10 附录A（资料性）X射线荧光光谱仪参考工作条件..........10 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准 化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由长葛市卫生陶瓷行业协会提出。 本文件由长葛市卫生陶瓷行业协会归口。 本文件起草单位：国家陶瓷产品质量检验检测中心（河南）、许 昌市质量技术监督检验测试中心、长葛市市场监督管理局、长葛市卫 生陶瓷行业协会、长葛市尚典卫浴有限公司、许昌市卫生陶瓷标准化 技术委员会秘书处、长葛市枣园卫浴有限公司、河南明泰陶瓷制品有 限公司、长葛市东宏陶瓷制品有限公司。 本文件主要起草人：郭志勇、朱勇宾、赵亚平、于京令、刘琳、 董宏超、郭国连、胡辉、张丹、王飞、任可用、李宏伟、徐子盎、季 丽萍、郑丹、菅成志、康艳、刘昊炜、申红霞、高航、贾伟军、刘红 卫、高晓萍、王明亮、杨冰洁。 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 陶瓷原料中多种成分的测定 X射线荧光光谱法（粉末压片） 1范围 本文件规定了测定陶瓷原料中多种成分X射线荧光光谱法的原理、 试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及 实验报告。 本文件适用于陶瓷原料中SiO2、Al2O3、MgO、K2O、CaO、TiO2、MnO2、 Fe2O3、Cr2O3的测定，测定范围见表1。 表1组分及测量范围 分析组分 含量范围a（质量分数）/% SiO2 30.0-85.0 Al2O3 0.5-40.0 MgO 0.05-38.50 K2O 0.05-7.50 CaO 0.05-35.00 TiO2 0.05-8.00 MnO2 0.05-2.00 Fe2O3 0.05-24.00 Cr2O3 0.05-2.00 a测量范围根据使用标样变动。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可 少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJD10063080E型X射线荧光光谱仪检定规程 3术语及定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 将粉末样品制成适合于X射线荧光光谱仪测量的压片，在选定的 仪器测量条件下测量压片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根 据校准曲线或方程式计算，对元素间干扰效应进行校正，获得样品中 待测成分的含量。 5材料和设备 5.1硼酸（分析纯）。 5.2矿石标准物质（国家标准物质）。 5.3恒温干燥箱。 5.4振磨机。 5.5压样机（含压环）：可提供30MPa压力。 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 5.6手持式X射线荧光光谱仪：参照JJD1006检定合格，晶体配制 满足待测元素要求。 5.7波长色散X射线荧光光谱仪：参照JJG810检定合格，晶体配制 满足待测元素要求。 6快速半定量法-手持式X射线荧光光谱仪法 本法为半定量分析，手持式X射线荧光光谱仪测定元素含量，换 算成氧化物含量。 6.1试样制备 6.1.1陶瓷原料矿石的选取制备按GB2007.1、GB2007.2要求进行, 用振磨机（5.4）制备试样粉末粒度应小于74μm。 6.1.2试样需在恒温干燥箱（5.3）中进行干燥，温度控制在105° C±5°C，保持2h。 6.1.3取3g～5g陶瓷原料移至于压样机压环内环，适量硼酸（5.1） 在压样机（5.5）压环外环（内、外环中的硼酸和试样不能混合）， 在30Mpa压力下保压30s，形成平整的光谱样片。 6.2分析步骤 6.2.1设备校准 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 设备开机预热后，每次样品测试前，使用设备附带的标准合金块 进行校准，确认仪器正常。 6.2.2曲线校正 根据要检测的试样选择与其成分接近的国标矿石标准物质（5.2） 进行曲线校正，通过对标准物质反复校正，确定校正系数，使测试结 果与标准物质一致。 6.2.3测量 6.2.3.1按照手持式X射线荧光光谱仪（5.6）说明书进行测量。 6.2.3.2独立进行两次检测，取其平均值。 6.3结果计算 通过元素含量，可换算成相应氧化物的含量。 6.4精密度 在同一实验室由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法，并 在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结 果的绝对差值，对于含量在1%以下的成分，不大于这两个测定值的算 术平均值的7%；对于含量在1%～10%之间的成分，不大于这两个测定 值的算术平均值的5%；对于含量在10%以上的成分，不大于这两个测 定值的算术平均值的1%。 7仲裁法-波长色散X射线荧光光谱仪法 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 本法为仲裁法，对第6章测试结果有争议的，以本方法测试结果 为准。 7.1试样制备 试样制备过程同6.1。 7.2分析步骤 7.2.1标样曲线 7.2.1.1根据原料种类，选择与原料近似且有一定浓度和梯度范围 的系列有证标准物质作为校准样品。 7.2.1.2标样曲线应根据矿石种类不同、元素分布不同进行优化， 每种元素选取五个及以上梯度浓度。 7.2.1.3标样曲线通过五个浓度梯度对应X射线强度计算拟合。 7.2.1.4标样曲线参数是指标样曲线的截距、斜率、经验影响系数 和谱线重叠系数等。 7.2.2测量条件 7.2.2.1分析元素的测量条件可由仪器软件智能优化，一般默认满 功率激发运行，轻元素使用低电压高电流，重元素高电压低电流。使 用的分析谱线、推荐使用的晶体参见附录A。 7.2.2.2谱峰背景的扣除原则，两边背景水平接近的可以单点扣除 背景，两边背景水平差别交大的使用双点背景扣除。 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 7.2.2.3测量时间取决于样品中元素浓度及所要达到的分析精密度， 一般选择5s～60s。 7.3测量 7.3.1预热波长色散X射线荧光光谱仪（5.7）直至仪器稳定后，按 选定的测量条件测定试料压片。若进行仪器漂移校正，仪器稳定后先 进行漂移校正，再进行试料压片测定。 7.3.2独立进行两次检测，取其平均值。 7.4结果计算 根据测出的试料压片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按校 准方程计算出各元素的含量。对于含量大于1%的成分，计算结果保留 至小数点后第二位；含量小于1%的成分，计算结果保留至小数点后第 三位。 7.5精密度 在同一实验室由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法，并 在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结 果的绝对差值，对于含量在1%以下的成分，不大于这两个测定值的算 术平均值的7%；对于含量在1%～10%之间的成分，不大于这两个测定 值的算术平均值的5%；对于含量在10%以上的成分，不大于这两个测 定值的算术平均值的1%。 全国团体标准信息平台 T/CGWSTC001—2022 8实验报告 试验报告应包括下列内容： a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资