SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4764—2017 煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法 Determination of total carbon,hydrogen,nitrogen and sulfur content in coalElemental analyzer method 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4764—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫 局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国 江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：冯涛、唐兆官、王军辉、张渤、杨蒲晨、王晶、乔柱、王吉、邓弘毅、何军。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4764—2017 煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法 1范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮和硫含量的元素分析仪检测方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中碳、氢、氮和硫含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 已知质量的一般分析试验煤样的高温和氧气流中充分燃烧，煤中的碳、氢、氮和硫完全燃烧生成二 氧化碳、水、氮气、氮氧化物、二氧化硫、三氧化硫混合物。由特定的处理系统滤除对测定有干扰的影响 因素（如氯等的燃烧产物），并将氮氧化物全部还原为氮气，三氧化硫全部还原为二氧化硫。煤中的碳、 氢、氮和硫的含量分别以二氧化碳、水蒸气、氮气和二氧化硫的形式由热导检测器、红外检测器等进行定 量测定。 4试剂和材料 4.1 载气：浓度不小于99.999%的氢气或其他适合的高纯气体。 4.2 氧气：浓度不小于99.995%的氧气。人 4.3试剂：粉状三氧化钨、锡箔纸等仪器说明书指定的试剂。 4.4木 校准物质：用于仪器的标定、标定的有效性核验和标定检查。推荐使用表1中给出的校准物质。 表1常用校准物质及其碳、氢、氮和硫含量（质量分数） 化学物质 元素含量/% 名称 分子式 登录号 碳 氢 硫 BBOT2,5-双（5-叔-丁基-2-苯唑基）噻盼 6.51 72.52 6.09 C2 H2 N2 O2S 52232-33-4 7.44 磺胺嘧啶 C Hu N,O,S 68-35-9 41.81 4.65 16.25 18.26 CH12N, O,S2 L-胱氨酸 56-89-3 29.99 5.03 11.66 26.69 对氨基苯磺酸 C.H,NO,S 121-57-3 41.61 4.07 8.09 18.50 1 SN/T 4764—2017 4.5煤标准物质：带有碳、氢、氮和硫含量的有证煤标准物质，不能用来进行仪器的标定，但可用于仪器 标定的有效性核验和标定检查。 5仪器 5.1 元素分析仪 主要由加热炉，气体处理系统和检测系统组成。 5.1.1加热炉 加热最高温度应不小于1150℃，且加热温度及加热时间可调，以保证煤样能充分燃烧 5.1.2气体处理系统 应能滤除各种对测定有影响因素，并可将氮氧化物全部还原为氮气，三氧化硫全部还原为二氧化 硫。必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤 5.1.3检测系统 用于检测二氧化碳、水、氮气及二氧化硫的量，如红外检测器、热导池检测器等。 5.1.4检测范围 检测范围见表2。 表2某元素分析仪对应各元素的检测范围 元素 N c s H 检测范围/mg 0.096~100 0.194~100 0.185~12 0.037~10 5.2 分析天平 可单独使用或与分析仪器整合使用，最小分度值0.1mg。 6试样 按照GB/T474的规定制备成一般分析试验煤样，样品粒度应小于0.2mm。样品和煤标准物质在 服务平台 分析前按照GB/T474进行空气干燥，并按照GB/T212进行水分的测定。 7分析步骤 7.1试料 从试样中称取80mg~120mg的试料，精确至0.1mg。 称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。 7.2设备调试 开启和调试仪器，检查仪器各项参数是否满足检测需要，并检查仪器燃烧系统和载气系统的气密 2