ICS 11.040.40 C 35 T/ CSBM 团体 标准 T/CSBM 0012—2021 生物医用材料元素测定 波长色散型 X射线 荧光光谱法 Determination of elemental composition of biomedical materials with wavelength dispersion x-ray fluorescence spectrometry 2021 - 04 - 26发布 2021 - 10 - 01实施 中国生物材料学会 发布 T/CSBM 0012—2021 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 样品 ............................................................................... 2 6 干扰 ............................................................................... 3 7 仪器 ............................................................................... 4 8 试剂和材料 ......................................................................... 5 9 标准物质和样品的制备 ............................................................... 5 10 测试 .............................................................................. 6 11 报告 .............................................................................. 7 附录A（资料性） 各种靶材适合用的分析元素范围 ......................................... 8 附录B（资料性） 常用分光晶体及其适用范围 ............................................. 9 T/CSBM 0012—2021 II 前言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国生物材料学会 提出。 本文件由中国生物材料学会团体标准化技术委员会归口。 本文件起草单位： 中国食品药品检定研究院、 深圳市药品检验研究院 （深圳市医疗器械检测中心） 、 北京航空航天大学、北京大学深圳研究院、四川大学、华南理工大学。 本文件主要起草人： 王健、王书晗、李岩、盛立远、袁暾、徐欣荣 。 本文件首次发布。 T/CSBM 0012—2021 1 生物医用材料元素测定 波长色散型 X射线荧光光谱法 1 范围 本文件规定了对生物医用材 料元素测定 波长色散型X射线荧光光谱法 的术语和定义、方法原理、样 品、干扰、仪器、试剂和材料、标准物质和样品的制备、测试、报告 。本方法可用于除H 、He、Li外， 元素周期表中从4Be到 92U之间所有元素的常量、微量的定性和定量分析，分析的元素质量分数范围在 0.0001%～99.99%。 本文件适用于采用波长色散X射线分光光谱法对生物医用材料中生物医用金属材料、生物医用无机 非金属材料（生物陶瓷）及其制备的医疗器械的元素主成分定性、半定量测试、定量测试；还适用于生 物医用高分子材料、生物衍生材料中部分元素的定性、半定量、定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6379. 2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 16597 —2019 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 JB/T 11145 X射线荧光光谱仪 3 术语和定义 GB/T 16597 —2019、 JB/T 11145 界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 一种元素的特征 X射线，是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。当某元素的原子内屋轨道电子 被逐出，而较外层轨道电子落入这一空位时，便产生该元素的特征 X射线。该特征 X射线是由一系列表 示发射元素特征的、 不连续的独立谱线波所组成。 因此， 其波长是该种元素的属性， 是定性分析的基础。 特征谱线的强度与该元素的含量有关，是定量分析的基础。 X射线荧光光谱法，即 X射线发射光谱法，是一种非破坏性的仪器分析方法。利用 X射线管（激 发源）发射的一次 (初级)X射线照射分析样品，激发其中每一个化学元素，使它们各自辐射出二次谱线 （特征X射线）。 这种二次射线，又称荧光 X射线。这些射线被准直器准直后，到达分光晶体的表面， 按照布拉格定律(n λ=2dsinθ)而发生衍射，使二次线束色散成按波长顺序排列的光谱。不同波长的谱线 由探测器在不同的衍射角度(2θ )上接收，并由计数器等部件读出和记录。因此，根据各待测元素的特征 X射线波长，可进行定性分析。基于谱线的强度，可对各待测元素进行定量分析。元素的原子受到高能T/CSBM 0012—2021 2 辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特征波长的 X射线，根据测得谱线的波长和强度 进行元素定性和定量分析。 5 样品 样品状态 为保证在X射线光谱测定的对样品的测试要求，试样可以通过研磨、抛光（如用240# ～600#水磨砂 纸逐级打磨至粗糙度为0.8左右）或用车床加工金属材料及其器械的表面，或者通过玻璃体熔融法（如 生物玻璃类材料）或粉末压片法（如：增材制造用医用低模量钛合金粉末、粉末状的骨科修复材料等） 来制备。 样品制备要求 5.2.1 一般要求 固体制样法、粉末压块法、玻璃体熔融法、液体制样法、薄膜制样法的基本操作应符合 GB/T 16597 —2019中7试样的要求， 本文件主要针对上述方法如何选择做出指导性建议。 5.2.2 对金属材料 样品为金属板材和棒材时应做相应切割（对较小的成品器械可采用沿对角线切割的方式，以获得尽 量大的测试面），打磨表面和抛光（具体流程根据材料特点进行调整，最终一步使用的砂纸应选择足够细的粒度）处理后进行测试，或直接对切割面进行样品的成分测试，以尽量减小X射线被试样表面凹凸 不平造成的阴影效应；为丝材或较小的不规则材料推荐经过酸洗表面后，采用熔融法将样品熔融制备成 光滑的样品片或块，再进行主要成分的测试。 5.2.3 对金属器械成品制样原则 5.2.3.1 样品为器械成品时，宜参考 5.2.1的规定进行样品制备。对于极不规则、体积重量较小的样 品可采用熔融法将样品熔融制备成光滑的样品薄片，以尽量降低样品供应方对于成品器械的耗用量。宜先选取同批原材料进行熔融条件摸索，方法确认后再实施样品的熔融处理。根据实验室设备条件，提前确定适宜的样品-助熔剂组合，并进行熔融条件摸索，以保证根据材料成分及熔炼工艺选择的助溶剂和 熔融参数符合制样要求，重复 3次以上均可将样品完全融化，无明显气泡，在熔融模具中成型良好，适 于分离。 注1：原则上应尽量保证测试面有足够覆盖进样杯有效测试面积的大小。如：对于横截面较小的样品可采用严对角 线切割的方式，已获得尽量大的切割面。 注2：熔融法制备的样片或样块不宜二次用于非XRF测试范围内的其他元素的测试样品，如：金属材料中O 、N、H、C、 S等元素的测定。 注3：样品量以能满足覆盖相应进样杯有效测试面积为宜，未经熔融处理的样品可以用于其他元素的测定。需要切 割、粉碎、研磨的情况 5.2.3.2 如样品为生物医用无机非金属材料及其器械成品为颗粒状或其他固形物状态，可