ICS 11.040.40 C 35 T/ CSBM 团体 标准 T/CSBM 0018—2021 镍钛形状记忆合金自膨式血管支架形状恢 复能力测试方法 Test method for evaluating shape recoverability of Nickel- Titanium shape memory alloy self -expanding vascular stent 2021 - 04 - 26发布 2021 - 10 - 01实施 中国生物材料学会 发布 T/CSBM 0018—2021 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 材料 ............................................................................... 1 5 要求 ............................................................................... 2 6 方法和原理 ......................................................................... 2 7 试验报告 ........................................................................... 5 T/CSBM 0018—2021 II 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国生物材料学会 提出。 本文件由中国生物材料学会团体标准化技术委员会归口。 本文件起草单位： 上海微创医疗器械（集团）有限公司、先健科技（深圳）有限公司、江阴法尔胜 佩尔新材料科技有限公司、有研医疗器械（北京）有限公司、中国食品药品检定研究院、上海市医疗器 械检测所、深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）。 本文件主要起草人：李勇、周俊蕾、王艳艳、刘艳文、刘攀攀、袁志山、李君涛、王玲玲、陈军、 颜文涛、杨涵、刘洪伟、汤京龙、吕原原 。 本文件首次发布。 T/CSBM 0018—2021 1 镍钛形状记忆合金自膨式血管支架形状恢复能力测试方法 1 范围 本文件规定了镍钛形状记忆合金自膨式血管支架形状恢复能力测试方法 的术语和定义 、 材料、 要求、 方法和原理、试 验报告。 本文件适用于镍钛形状记忆合金自膨式血管支架形状恢复能力测试 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 24627 医疗器械和外科植入物用镍 -钛形状记忆合金加工材 YS/T 1064 镍钛形状记忆合金术语 YY/T 0663.1 心血管植入物 血管内器械 第1部分：血管内假体 YY/T 0663.2 心血管植入物 血管内器械 第2部分：血管支架 ASTM F2082M Standard Test Method for Determination of Transformation Temperature of Nickel-Titanium Shape Memory Alloys by Bend and Free Recovery 3 术语和定义 YY/T 0663.2、YY/T 0663. 1及YS/T 1064界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 自膨式支架 self-expanding stent 从输送装置上释放后，直径从释放前尺寸增加到释放后尺寸的支架，该过程不依靠球囊充盈或其它 机械装置辅助。 奥氏体相转变终了温度 austenite finish temperature 在一步相变加热过程中，马氏体相向高温奥氏体相转变的终了温度，或者在两步相变加热过程中， R相（镍钛形状记忆合金在一定条件下形成的介于高温奥氏体相和马氏体相之间的过渡相）向高温奥氏体相转变的终了温度。 注： 奥氏体相转变终了温度(A f)。 径向支撑力 radial force 镍钛形状记忆合金自膨式血管支架在相应外径下产生的径向（扩张或压缩）力。 4 材料 T/CSBM 0018—2021 2 试样材料应符合GB 24627 《医疗器械和外科植入物用镍-钛形状记忆合金加工材》及自膨式镍钛材 料血管支架的相应要求。 5 要求 试样：满足测试要求的镍钛形状记忆合金自膨式血管支架。 6 方法和原理 Af温度测试（ BFR） 6.1.1 实验原理 将测试试样冷却至完全马氏体相状态，试样变形后加热至完全高温奥氏体相状态。在加热过程中， 由于发生马氏体逆相变，试样的形状发生变化，通过测量试样随温度变化的变形位移量，绘成温度- 位 移曲线，用切线法在温度 -直径（或位移）曲线上确定A f。 6.1.2 仪器及试剂 6.1.2.1 Af点测试仪，原理、位移传感器和热电偶满足 ASTM F2082M 的要求，图 1所示。 6.1.2.2 恢复夹具。 6.1.2.3 磁力搅拌器 。 6.1.2.4 所有测试设备在校准周期范围内 。 注： 1－测试仪滑杆；2 －数据接收显示处理系统；3 －容器；4 －恢复夹具；5 －磁力搅拌器；6 －加热平台；7 －冷 却导热液体；8 －样品；9 －温度探测杆。 图1 Af点测试仪 6.1.3 实验步骤 6.1.3.1 在容器中倒入可浸没测试样品的冷却介质，对室温超弹性记忆合金，冷却介质温度需低于 -55 ℃，对于室温马氏体合金，冷却介质温度需低于 10℃。 6.1.3.2 将对应的磁力搅拌器、样品与样品台放置在 6.1.3.1的冷却介质中 。 6.1.3.3 将容器放置于 Af点测试仪对应的加热平台上 。 6.1.3.4 将样品挤压到直径变化不少于 50%或者直接通过装载鞘管释放 。 6.1.3.5 加热导热介质并搅拌，加热速度不超过 4 ℃/min。 6.1.3.6 加热到恒定斜率对应温度至少 10℃以上，停止测试。 T/CSBM 0018—2021 3 6.1.3.7 用切线法在温度 -直径（或位移）曲线上确定相变温度，取曲线上最大斜率的切线与恢复形变 后的切线交点即为样品相变温度 Af，如图2，记录数据。 图2 切线法在温度- 直径（位移）曲线上确定相变温度 弹性变形适应性测试方法 6.2.1 试验原理 镍钛形状记忆合金自膨式血管支架主要依靠镍钛合金的超弹性和温度特性实现自身在病变血管中 的自扩张。血管支架系统在正常释放后，测量血管支架释放后关键尺寸并与标称尺寸进行对比，即评价 血管支架的弹性变形适应性。 6.2.2 仪器及试剂 6.2.2.1 恒温箱或水浴：提供测试时所选择的温度条件，温度 37℃±2℃。 6.2.2.2 尺寸测量设备（例如 电子显微镜、测微计、光学轮廓投影仪、激光测微计）。 6.2.2.3 测试设备在校准周期范围内。 6.2.3 试验步骤 6.2.3.1 血管支架系统置入 37℃±2℃的恒温水浴中浸泡不少于 2 min。 6.2.3.2 在恒温水浴中将血管支架从鞘管中释放，测量血管支架自然状态的关键尺寸（如：直径和长 度，对于变径血管支架，需评估关键管段的直径），并与标称尺寸进行对比。 6.2.3.3 对于可回收的自膨式血管支架，按照说明书极限要求在恒温水浴中进行多次释放，测量多次 释放后血管支架自然状态的关键尺寸，并与标称尺寸进行对比。 径向支撑力测试方法 6.3.1 试验原理 镍钛形状记忆合金自膨式血管支架主要依靠镍钛合金的超弹性和温度响应特性实现自身在病变血 管中的自扩张。测试血管支架从无载荷状态至压缩状态再恢复至完全无载荷状态过程中的力值变化， 测定血管支架在相应外径下的径向支撑力。 6.3.2 仪器及试剂 T/CSBM 0018—2021 4 6.3.2.1 恒温箱或水浴：提供测试时所选择的温度条件，温度 37℃±2℃。 6.3.2.2 径向力测试仪（测试装置的精度应满足测试需求），扩张或压缩夹具的直径/ 尺寸宜适用于待 测植入物。 6.3.2.3 尺寸测量设备（例如电子显微镜、测微计、光学轮廓投影仪、激光测微计）。 6.3.2.4 所有测试设备在校准周期