SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4675.13—2016 出口葡萄酒中2，4,6-三氯苯甲醚残 留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 2,4,6-trichloroanisole residue in wines for export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4675.13—2016 前言 SN/T4675《出口葡萄酒品质分析方法》共分为30个部分： SN/T 4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T 4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法； SN/T4675.3 出口葡萄酒中乙醇碳同位素比值的测定 -SN/T4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； -SN/T4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T 4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱质谱法； SN/T 4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法 SN/T 4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SN/T4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法； SN/T 4675.13 出口葡萄酒中2，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定气相色谱-质谱法 SN/T4675.14 出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； SN/T 4675.16 出口葡萄酒中 中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.17 出口葡萄酒 丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法 SN/T4675.18 出葡萄酒 硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法； SN/T 4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T 4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T 4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法； SN/T 4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法； SN/T4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； SN/T4675.24 出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法； SN/T 4675.25 出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*a*b*）色空间法； SN/T 4675.26 出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定； SN/T 4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数： SN/T4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法； 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。 SN/T4675.30 本部分为SN/T4675的第13部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局，中华人民共和国黄埔出人境检验检疫 局，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：时逸吟、张润何、赵超敏、田玲、古淑青、朱克卫、谈颖德、郑思珩、邓晓军、朱坚、 刘青、李志勇。 1 SN/T 4675.13—2016 出口葡萄酒中2，4，6-三氯苯甲醚残 留量的测定气相色谱-质谱法 1范围 方法。 本部分适用于白葡萄酒、红葡萄酒和起泡葡萄酒中2，4，6-三氯苯甲醚残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的2，4，6-三氯苯甲醚经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气 反吹，被热脱附出来的目标组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，内标法定量。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2氯化钠。 4.3标准晶：2，4，6-三氯苯甲醚（2,4，6-Trichloroanisole），CAS编号87-40-1，纯度99%。 4.42,4,6-三氯苯甲醚标准储备液（1000ug/mL）：准确称取三氯苯甲醚标准品0.1g（精确至0.1mg），用 甲醇溶解并定容至100mL，混匀保存期为3个月s 4.52,4,6-三氯苯甲醚标准中间液（1μg/mL）：准确移取三氯苯甲醚储备溶液0.1mL于100mL容量 瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。 4.62，4，6-三氯苯甲醚标准工作液（10μg/mL）：准确移取三氯苯甲醚中间溶液0.1mL于10mL容量 瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用 4.7同位素内标：2，4，6-三氯苯甲醚内标（2，4，6-Trichloroanisole-D，），纯度95%。 4.82,4,6-三氯苯甲醚内标储备液（1000μg/mL）：准确称取三氯苯甲醚内标0.1g（精确至0.1mg）， 用甲醇溶解并定容至100mL，混匀，保存期为3个月。 4.92,4,6-三氯苯甲醚内标中间液（1μg/mL）：准确移取三氯苯甲醚内标储备液0.1mL于100mL容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用 4.102，4，6-三氯苯甲醚内标工作液（10μg/mL）：准确移取三氯苯甲醚内标中间液0.1mL于10mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用 1 SN/T4675.13—2016 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。 5.2吹扫捕集装置：可直接连接并启动色谱，并带有5mL吹扫管。 5.3 3捕集管：含有1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。 5.4样品瓶：40mL玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 5.5 5天平：感量为0.1mg和10mg。 6试样的制备与保存 6.1平静葡萄酒：样品混匀后装人清洁容器内作为试样，加封并标明标记，待测。 6.2起泡葡萄酒：将100mL样品在室温下，使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。加 封并标明标记，待测。 7分析步骤 7.1提取 标工作液（4.10），混匀后，盖紧盖子供吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定。 7.2测定 7.2.1 吹扫捕集参考条件 a) 吹扫温度：40℃： b) 吹扫流速：40mL/mim 吹扫时间：10min； d) e) 脱附温度：200℃： f) 脱附时间：5min； g) 烘烤温度：220℃； h) 烘烤时间：10min。 7.2.2 气相色谱-质谱参考条件 a) 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um，或相当者； 柱温：初始温度50℃，保持1min，以20℃/min升温至150℃，再以30℃/min升温至280℃，保 持10 min; c) 进样口温度：220℃； 载气：氮气，纯度≥99.999%；恒流模式；流速：1mL/min； e) 进样量：5.0mL；分流进样，分流比：10：1： f) 离子化模式：EI; g) 电离能量：70eV； h) 气相色谱/质谱接口温度：280℃； 2