中国食品土畜进出口商会团体标准 T/CFNA 6506-2022 香辛料中粗纤维含量的测定 Determination of Crude Fiber in Spice 2022-6-30 发布 2022-7-15实施 中国食品土畜进出口商会 发布 全国团体标准信息平台 T/CFNA 6506-2022 I 目录 前言 ................................ ................................ ..... 1 1. 范围 ................................ ................................ . 2 第一法 电炉消解法 ................................ ....................... 2 2. 原理 ................................ ................................ . 2 3. 试剂和材料 ................................ ........................... 2 4. 仪器设备 ................................ ............................. 2 5. 实验步骤 ................................ ............................. 3 6. 计算 ................................ ................................ . 4 第二法 纤维消解仪消解法 ................................ ................. 4 7. 原理 ................................ ................................ . 4 8. 试剂和材料 ................................ ........................... 4 9. 仪器设备 ................................ ............................. 5 10. 检测流程 ................................ ........................... 5 11. 计算 ................................ ............................... 6 12. 精密度 ................................ ............................. 7 13. 报告 ................................ ............................... 7 全国团体标准信息平台 T/CFNA 6506-2022 1 前言 本标准根据 GB/T 5009.10 及ISO 5498方法，结合检测过程中的实际操作，针对香辛料中 粗纤维含量的测定，规范 细化了具体操作 要求。 本标准由中国食品土畜进出口商会提出，委托商会调料分会制定。 本标准核心起草单位：山东百佳食品有限公司、 山东恋味食品有限公司 、韩城市宏达花椒 香料有限公司、四川家和原味香料有限公司、四川 丁点儿食品开发股份有限公司。 本标准主要起草单位：中华人民共和国梧州海关（南宁海关香料检测区域性中心实验 室）、山东农业大学。 本标准协同起草单位： 欧陆分析技术服务（青岛）有限公司、 通标标准技术服务（青岛） 有限公司、海乐香辛料（济南）有限公司 、山东万兴调味品有限公司、山东泰山立福食品科技 有限公司 、山东商业职业技术学院。 本标准主要起草人： 刘桂宁、 崔培恩、刘继华、吴耀军、苏绍涛、刘桂宁、孙秀东、李 漪、袁秉康、 乔旭光、卢晓明 、李宁阳、郑振佳。 本标准协同起草人： 王丽华、周凯、赵康超、 陈永强、毛子奇、王琦、文旭娟 、邵广阔、 牛亚鑫、吕国强 、张明月、 杜国辉、张咏梅 。 本标准由中国食品土畜进出口商会及团标发起单位组织实施并解释。 本标准由中国食品土畜进出口商会 2022年06月30日批准。 本标准自 2022年07月15日起实施。 全国团体标准信息平台 T/CFNA 6506-2022 2 香辛料中粗纤维含量的测定 1. 范围 本标准适用于测定 香辛料中粗纤维含量 。 第一法 电炉消解法 2. 原理 试样在热硫酸作用下，除去淀粉、果胶和部分半纤维素水解，再经氢氧化钠溶液处理，除 去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪 ; 再经丙酮、乙醇和乙醚处理，除去单宁、色 素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和糖，最后 经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。 3. 试剂和材料 除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂，所用水 应是蒸馏水或至少相近纯度的水（ GB/T 6682中的三级水 ）。 3.1 1.25% 硫酸溶液 3.2 1.25% 氢氧化钠溶液 3.3乙醇 3.4乙醚 3.5丙酮 3.6石油醚：沸程 30℃~60℃ 3.7滤器辅料：硅藻土（使用前，用 4mol/l的盐酸煮沸 1h，用热水洗至中性，在 500℃±25℃ 下烧至恒重 ） 4. 仪器设备 4.1 分析天平（感量为 0.1mg） 4.2 消煮器 4.3 布氏漏斗 全国团体标准信息平台 T/CFNA 6506-2022 3 4.4 抽滤瓶 4.5 真空抽气机 4.6 电热式恒温箱 4.7 干燥器 4.8 高温炉 4.9 G2玻璃滤埚 4.10 500ml锥形瓶、电炉 5. 实验步骤 5.1 样品制备 将100 克左右的调味品样品粉碎至粉末状态， 全部通过 18目筛。 5.2 脂肪物质的 脱脂（如果脂肪物质的含量小于 1%，不需要 脱脂） 5.2.1 取试样1-5g（一般1g左右），放入带有漏斗的滤纸中，用 90ml石油醚脱脂。 5.2.2 在通风厨内放置 30min，除去多余的石油醚。 5.3 酸处理 5.3.1 将经过脱脂的试样（如未经 脱脂，直接取试样1-5g），移入500mL锥形瓶中 ,加 入200mL的1.25%硫酸,在2min内加热至微沸，体积恒定 ,保持30min±1mim,每隔5min 摇动锥形瓶一次 ,使瓶壁粘附颗粒及时融入溶液中，保证充分混合。 5.3.2 取下锥形瓶，用 玻璃坩埚和 1.5g硅藻土过滤 ，并用95-100℃清水洗涤， 少量 1.25%氢氧化钠中和，重复 3次，至中性 (蓝色石蕊试纸不变色 )。分离和洗涤在 30分钟 内完成。 5.3.3 用丙酮冲洗 2-3次。 5.4 碱处理 5.4.1 将清洗过的残余物 移入500mL锥形瓶中 ,加入150mL的1.25%氢氧化钠溶液 ,在 2min内加热至微沸，体积恒定 ,保持沸腾 30min±1min,每隔5min摇动锥形瓶一次 ,使瓶 壁粘附颗粒及时融入溶液中，保证充分混合。 5.4.2 取下锥形瓶， 用G2玻璃滤埚过滤，用沸水洗至中性 。 5.4.3 用丙酮（或乙醇） 洗涤脱水，冲洗2-3次。 全国团体标准信息平台 T/CFNA 6506-2022 4 5.4.4 用乙醚（正己烷）洗涤除去不皂化脂肪物。 5.5 干燥 置于干燥箱 130℃至少烘2h（一般4h）。在干燥器中冷却至室温，并迅速称重。烘干和冷却 的操作反复进行，直至两次连续称重之间的差别不超过 1mg。 5.6 灰化 干燥后，在马弗炉中以 550℃将干燥残留物灰化至恒定质量 （一般3h），在干燥器中冷却至 室温，并称重 ，精确至 0.5mg。 5.7 测试过程 相同的测试样品至少要进行两次测试，同时要在相同条件下做对比测试。 6. 计算 6.1 粗纤维含量=(M1-M2）/M x 100% M1: 130℃烘干后瓷坩埚及 硅藻土的重量， g M2: 灼烧后瓷坩埚及 硅藻土的重量， g M： 试样(未脱脂时 )的质量，g 6.2 重复性 样品平行测定两次 ，以其算术平均值为结果 。 粗纤维含量在 10%以下，允许相对偏差10%;粗纤维含量在 10%以上，允许相对偏差为 5%。 第二法 纤维消解仪消解法 7. 原理 样品经过酸性和碱性条件下消解，过滤分离残渣，洗涤后干燥称重，再进行灰化，计算得到 灰化损失的质量为粗纤维的含量。 8. 试剂和材料 全国团体标准信息平台 T/CFNA 6506-2022 5 本方法所用试剂均为分析纯。所用水为 GB/T 6682 中的三级 水或以上。 8.1 0.13mol/L 硫酸溶液 在1000mL 容量瓶中预先注入约 500mL水，移取 7.2mL浓硫酸，缓慢加入容量瓶中，混匀 后定容。该溶液可以在常温下保存