SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4568—2016 全氟烷基碘产品含量测定 气相色谱质谱法 Determination of perfluoralkyl iodides content- Gas chromatography mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4568—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘宁、徐宜宏、钟钰、刘瑜、韩宏乾 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4568—2016 全氟烷基碘产品含量测定 气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了全氟烷基碘产品含量的气相色谱质谱测定方法。 2方法提要 试样经甲醇超声溶解，定容过膜后，用气相色谱质谱仪测定。面积百分比法定量。 3试剂和材料 3.1 甲醇：色谱纯。 3.2全氟烷基碘系列标准品（C,FI.CF1:I.C.F17I、Ci.F21.C2F251）：纯度大于98%。 3.3有机微孔滤膜：孔径0.45μm。 4仪器 4.1 气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 4.2天平：感量为0.1mg。 行业标准 4.3 超声波水浴：功率600W。 5测定步骤 5.1提取 称取样品100.0mg（精确至0.1mg），用甲醇（3.135℃超声20min至全部溶解，待冷却至室温 服务平台 后，转移至10mL容量瓶定容，取1.0mL过0.45μm微孔滤膜，待测 5.2测定 5.2.1 气相色谱参考条件1) 气相色谱参考条件如下： 色谱柱：DB-5MS柱，30mX0.32mm（内径）X0.25μm，或相当者； b) 程序升温：初始柱温30℃，保持5min，以速率15℃/min升至280℃，保持15min； 进样口温度：270℃； d) 氢气：纯度≥99.999%，2.0mL/min； 1) 非商业性说明：此处列出的试验用色谱柱是为了提供参考，并不涉及商业目的。 SN/T 4568—2016 e）进样量：1 μL； （ 进样方式：分流进样，分流比：10：1。 5.2.2质谱条件 质谱条件如下： a) 电离方式：采用电子轰击源电离（EI)； b) 扫描方式：全扫描模式（SCAN）； c) 离子源温度：230℃； d) 四级杆温度：150℃； e) 接口温度：280℃； 溶剂延迟时间：0.84min。 5.2.3定性测定 测定时，若被测物质色谱峰保留时间与标准比较，偏差在土2.5%之内，并且在扣除背景后的样品 质谱图中，其丰度较大的几个离子的丰度比与标准物质离子丰度比相一致，或相似度在允许偏差之内 （见表1），则可确定为该化合物。也可依据全氟烷基碘化合物的质谱断裂规律，并通过与Nist质谱库 的谱图比对，通过匹配度的大小来判断化合物的结构。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 >50 20~50 10~20 相对离子丰度/% ≤10 允许的相对偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50 C,F.I、CF1I、C.F1?I、C1F21IC12F25I标准物质的气相色谱-质谱的总离子流色谱图参见附录A 中图A.1。每种化合物在全扫描模式下的质谱图，参见附录A中图A.2~图A.6，保留时间参见附录B。 全氟烷基碘化合物的主要碎片离子的结构式和质荷比参见附录C中表C.1，其中C,FsI、CF2gI、CieF33I 的主要碎片离子的结构式和质荷比为参考数据。 5.2.4定量测定 对于全氟烷基碘系列产品含量的测定，采用面积百分比法。 6 结果计算和表达 A; X 100% w.: (1) ZA; 式中： 组分i的含量，%； 组分讠的峰面积。 实验结果取两次平行测试结果的平均值，计算结果保留到小数点后两位。 7精密度 方法的精密度见表2。 2