SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4555.1—2016 家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联 苯醚的测定第1部分：气相色谱-质谱法 Determination of polybrominatedbiphenyls and polybrominatedbiphenyl ethers in furniture products and related materials Part 1:GC-MS method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4555.1—2016 前 言 SN/T4555《家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定》分为3个部分： 第1部分：气相色谱-质谱法； 一第2部分：气相色谱-电子捕获检测器法； 第3部分：高效液相色谱法。 本部分为SN/T4555的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局 本部分主要起草人：张志辉、刘卓钦、黎敏、梁金玲、郭仁宏、肖海洋、曾嘉欣、梁莹、洗丽英、罗宇、 叶天安。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4555.1—2016 家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联 苯醚的测定第1部分：气相色谱-质谱法 1范围 SN/T4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚 的气相色谱-质谱测定方法。 本部分适用于家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。 2原理 样品经剪碎后，用正已烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声提取，提取液经固相硅胶净化，浓缩定容 后，用GC-MS进行定量分析。 3试剂和材料 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1正已烷。 3.2二氯甲烷。 3.3甲苯。 3.4正已烷（3.1)和二氯甲烷（3.2）的混合溶剂：量取2体积正已烷与3体积二氯甲烷混合均勾。 3.5 多溴联苯（PBBs）标准物质，具体的名称和分子式见附录A。 3.6多溴联苯标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBBs（3.5），精确至0.1mg，分别 置于50mL容量瓶中，用甲苯（3.3）稀秆至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBBs应 该在4℃避光保存。V 3.7多漠联苯醚（PBDEs）标准物质，具体的名称和分子式见附录A。 3.8多溴联苯醚标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBDEs（3.7），精确至0.1mg，分 别置于50mL容量瓶中，用甲苯（3.3）稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液 PBDEs应该在4℃避光保存。 3.9标准溶液的配制：分别移取浓度为50mg/L的PBBs标准储备溶液（3.6）和50mg/L的PBDEs标 准储备溶液（3.8）适量体积，用甲苯（3.3）稀释，配制成所需浓度的标准溶液 3.10硅胶固相萃取柱：6mL，500mg或相当者，使用前用5mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂（3.4)洗 涤，使之保持湿润。 4仪器和设备 4 4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。 4.2SCHOTT反应瓶：50mL。 4.3超声波发生器（1.5kW,37kHz）。 4.4 旋转蒸发仪。 1 SN/T 4555.1—2016 4.5 5粉碎机或类似设备。 4.6固相萃取装置。 4.7分析天平，感量0.1mg。 4.8 30.22um有机相过滤膜。 5样品制备 用剪刀或其他切割设备（4.5）将家具产品中所用的面料（如皮革、纺织品）和填充料（如海绵、泡沫塑 料等）制成小于5mm×5mm×5mm的小块，混合均匀。 6分析步骤 6.1提取 根据样品密度的大小，称取0.1g～1.0g样品，精确至0.1mg，放人SCHOTT反应瓶中，加人 20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4），使溶剂完全淹没样品，旋紧瓶盖，常温下超声30min。 用5mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4）润洗硅胶固相萃取柱（3.10）。将提取液移入硅胶固相萃 取柱（3.10）进行净化，分别用20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4）洗涤样品两次，洗涤液均通过砖 胶固相萃取柱（3.10）净化，合并净化后的提取液于100mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至近 干，用甲苯（3.3）定容至2.5mL，经0.22um过滤膜过滤后，用GC-MS（4.1）分析 6.2气相色谱和质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 色谱柱：DB-5HT，15mX250μmX0.10μm或其他相当的色谱柱； b) 载气：氨气，纯度≥99.999%； c) 载气流量：1.8mL/min； 进样方式：脉冲不分流进样，1.8min后开阀； (a 进样口温度：280℃， 进样量：1.0uL； g) 溶剂延迟时间：4min； h) 程序升温步骤：90℃（3min） i) 后运行温度：340℃，保持2min； j) 色谱-质谱接口温度：320℃； 四极杆温度：150℃； 1) 离子源温度：250℃； m) 质量扫描范围：100amu~1000amu； n) 测定方式：选择离子监测方式。 6.3 3气相色谱-质谱分析 根据样品溶液中PBBs和PBDEs的含量，选定适当浓度标准溶液（3.9）等体积穿插进样。标准溶液 和样品溶液中PBBs和PBDEs的响应值均应在标准溶液的线性范围内。根据色谱峰面积用外标法 定量。 2