SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4501.2—2017 镍精矿化学分析方法 第2部分：傢、 锗、硒、镉、钢、碲、镧、含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis of nickel concentratePart 2:Determination of gallium, germanium, selenium, cadmium, indium, tellurium,lanthanum, thallium Inductivelycoupledplasma massspectrometrymethod 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4501.2—2017 前 言 SN/T4501《镍精矿化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：镍、钻、铜、锰、镁、钙元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：镓、锗、硒、镉、钢、碲、镧、铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：金、铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为SN/T4501的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分主要起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、金川集团有限公司。 本部分主要起草人：燕娜、侍金敏、喻生洁、赵生国、郑红文、何艳、王俊峰， 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4501.2—2017 镍精矿化学分析方法第2部分：镓、 锗、硒、镉、钢、碲、镧、铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 SN/T4501的本部分规定了镍精矿中、锗、硒、镉、钢、碲、镧、铊的电感耦合等离子体质谱测定 方法。 本部分适用于镍精矿中镓、锗、硒、镉、、碲、镧、铊的含量测定，其测定范围见表1。 表1测定范围 单位为毫克每千克 元素 含量 Ga 0.10~20.00 Ge 0.10~10.00 Se 1.00~500.00 PO 0.10~50.00 In 0.010~10.00 Te 0.10~50.00 La 0.10~20.00 T1 0.10~20.00 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987，MOD） GB/T25952散装浮选镍精矿取样、制样方法 3方法原理 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢经密闭微波消解后，用硝酸溶解盐类。试样处理后，用电感耦 合等离子体质谱仪测定。标准曲线内标法定量。 1 SN/T 4501.2—2017 4试剂和材料 除非另有说明外，仅使用优级纯以上级别的试剂，水为GB/T6682规定的二级水。 4.17 硝酸（p=1.42g/mL)。 4.2 2氢氟酸（p=1.30g/mL）。 4.3盐酸(p=1.19g/mL)。 4.4过氧化氢（30%）。 4.5硝酸（5+95）。 4.6 硝酸（1+1）。 镓标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或采用有证标准物质。 4.8 锗标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或采用有证标准物质。 4.9 镉标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或采用有证标准物质。 4.10 钢标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或采用有证标准物质。 4.11 碲标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或采用有证标准物质。 4.12 镧标准储备溶液（1000mg/L）：采用有证标准物质 4.13 铊标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或采用有证标准物质。 4.14 硒标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或采用有证标准物质， 4.15 标准储备溶液（1000mg/L）：采用有证标准物质。 4.16 针标准储备溶液（100mg/L）：采用有证标准物质。 4.17 混合标准溶液A：分别移取标准储备溶液（4.7~4.13）各500mL置于50mL容量瓶中，加2.5mL 硝酸（4.1)，加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有镓10.0ug、锗10.0μg、镉10.0ug、钢 10.0 μg、碲10.0 μg、镧10.0 μg、10.0 μg。 4.18混合标准使用B：分别移取标准储备溶液（4.7~4.13）各50μL和500μL硒标准溶液（4.14)置于 50mL容量瓶中，加2.5mL硝酸（4.1），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有镓1.00μg、锗 1.00μg、镉1.00μg、铟1.00μg、碲1.00μg、镧1.00μg、铊1.00μg和硒10.0μg。 4.19混合标准溶液C.移取1000μL混合标准溶液B（4.18）置于50mL容量瓶中，加2.5mL硝酸 （4.1)，加水稀释至刻度，混匀.此溶液每毫升分别含有镓0.020μg、锗0.020μg、镉0.020μg、钢 0.020μg、碲0.020μg、镧0.020±μg、铊0.020μg和硒0.20μg。 液（4.16)12.50mL置于50mL容量瓶中，加2.5mL硝酸（4.1），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升 分别含有25.0μg、针25.0μg。 4.21质谱调谐波：按电感耦合等离子体质谱仪设备制造商的要求使用。 服务平台 4.22氩气：纯度≥99.99%。 5仪器和设备 5.1 微波消解仪：消解样品的参考条件参见附录A。 5.2 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8土0.1)amu，典型的工作条件参考附录B 5.3精密分析天平：感量0.1mg。 5.4烘箱：温度能控制在105℃士5℃。 5.5控温电热板。 2