ICS 71.100.40 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0015 —2021 工业用丁酮肟 2-Butanone oxime for industrial use 2021-02-04发布 2021-04-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0015—2021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：湖北新蓝天新材料股份有限公司、中国化工情报信息协会、衢州巨化锦纶有限责 任公司、浙江圣安化工股份有限公司、临沭县华盛化工有限公司 。 本文件主要起草人： 冯琼华、肖俊平、林力、徐书群、叶利民、孙承权、刘宇、张长安 。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0015 —2021 1 工业用丁酮肟 1 范围 本文件规定了工业用丁酮肟的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于氨肟化法以及磷酸羟胺法生产的丁酮肟。该产品主要用于合成有机硅交联剂、硅固化 剂，以及异氰酸酯的封闭剂；在各种醇酸树脂漆、环氧树脂、聚氨酯类贮存过程中起防结皮和稳定粘度 的作用。 分子式： C4H9NO 结构式： 相对分子质量： 87.12 （按2018年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 包装运储图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（ Hazen 单位——铂-钴色号） GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测 定 卡尔•费休法（通用方法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 工业用丁酮肟 为无色透明液体。 4.2 要求 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0015—2021 2 工业用丁酮肟 产品应符合表 1要求。 表 1 技术要求 项 目 指 标 优等品 合格品 色度 （铂-钴）/号 ≤ 10 密度（25℃）/（g/cm3） 0.915～0.925 水分含量， mg/kg ≤ 400 1000 丁酮肟含量， w/% ≥ 99.9 99.5 注：当有特殊要求时，由供需双方协商。 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、 制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 603 规定制备，分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。 本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合 GB/T 8170 -2008中4.3.3修约值比较法的有关规 定。 5.2 外观 量取50mL实验室样品，置于 100mL干燥的具 塞比色管中，日光灯或自然光下观察。 5.3 色度的测定 按GB/T 3143的规定进行测定。 5.4 密度的测定 按GB/T 4472 -2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 5.5 水分的测定 按GB/T 6283 中的规定进行测定。 5.6 丁酮肟含量的测定 5.6.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离， 用氢火焰离子化检测器 ， 采用面积归一化法定量。 5.6.2 试剂 5.6.2.1 载气：氮气，体积分数大于 99.99%，经硅胶和分子筛净化。 5.6.2.2 燃气：氢气，体积分数大于 99.99%，经硅胶和分子筛净化。 5.6.2.3 助燃气：空气，经硅胶和分子筛净化。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0015—2021 3 5.6.3 仪器及设备 5.6.3.1 配有分流进样装置及氢火焰 离子化检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏 度和稳定性符 合GB/T 9722中的有关规定。 5.6.3.2 色谱工作站。 5.6.3.3 微量进样器： 1μL。 5.6.4 色谱操作条件 本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图见图 1。其他能达到同等分离程度的色谱 柱及操作条件均可使用。 表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 操作条件 色谱柱 7%氰甲基， 7%苯基，86%甲基聚硅氧烷 柱长/内径/液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.5 μm 载气 氮气 柱前压/MPa 0.075 氢气流速 /（mL/min） 30 空气流速 /（mL/min） 300 分流比 1:80 进样口温度 /℃ 220 检测器温度 /℃ 250 柱温 初始温度 /℃ 90 初始温度保持时间 /min 1 升温速度 /（℃/min） 20 终止温度 /℃ 170 终温保持时间 /min 3 进样量/μL 0.2 5.6.5 分析步骤 5.6.5.1 取样 采样用取样瓶应清洁干燥，取样时应尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。 5.6.5.2 分析 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表 2的色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定 后，进行样品的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以面积归一化法定量。 5.6.6 结果计算 5.6.6.1 丁酮肟的含量以质量分数 w（%）表示，按式（ 1）计算： ……………………… …………………（ 1） 式中： 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0015—2021 4 A ——丁酮肟的峰面积； ΣAi ——丁酮肟中全部组分的峰面积之和。 5.6.6.2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。 5.6.6.3 丁酮肟典型气相色谱图如图 1所示。 标引序号说明 ： 1——丁酮肟，保留时间 1.670 min。 图1 丁酮肟典型气相色谱图 6 检验规则 6.1 出厂检验 第4章规定的全部项目为型式检验项目，其中外观和表 1中规定的色度、水分含量、丁酮肟含量为 出厂检验项目。在正常情况下，每 12个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型 式检验： a) 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产后恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e) 发生重大质量事故时； f) 质量监督机构依法提出要求时。 6.2 组批规则 以同等质量的产品为一批， 可按产品储罐组批， 或按生产周期进行组批， 组批量上限不超过 400 t。 6.3 采样 以批为单位按 GB/T 6680 的规定采样；采样量不少于 1000mL，分装于两个清洁干燥的密封瓶中， 密封；瓶上粘贴标签，注 明：产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶供检验部门检验，另一瓶保 存备查。 6.4 合格判定 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0015—2021 5 用户应按照本 文件规定的技术要求采样、试验，在到 货3天内对收到的 工业用丁酮肟 进行验收。 检验结果的判定 按GB/T 8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本 文件的要求时，则应重新自两倍 量的包装中采样进行复验。重新检验的结果即使是只有一项指标不符合 本文件的要求，则该批产品为不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 本产品的每个包装件上应有牢固而清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称等，并按 GB/T 191的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志1）。包装件上应附有标签，标明：批号、生产日期、 净含量、本 文件编号等。 7.2 包装 本产品采用桶包装，每件净含量按用户要求确定。也可根据用户要求采取其他包装方式。 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批 号、生产日期、净含量以及 4.2规定检验项目的检验数据等。 7.3 运输和贮存 7.3.1 运输过程中要