ICS 65.100.20 CCS G 25 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0017—2021 异丙隆可湿性粉剂 Isoproturon wettable powders 2021-02-04发布 2021-04-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0017—2021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：苏州遍净植保科技有限公司、安徽华星化工有限公司、江苏快达农化股份有限公 司、中国化工情报信息协会 。 本文件主要起草人：肖笑、顾培新、周可祥、陈杰、张长安、刘宇 。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0017 —2021 异丙隆可湿性粉剂 1 范围 本文件规定了异丙隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本文件适用于由异丙隆原药、填料和适宜的助剂加工成的异丙隆可湿性粉剂。 注：异丙隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1600 -2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 -2001 商品农药采样方法 GB 3796-2018 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T 14825 -2006 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150 -1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 -2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 要求 4.1 异丙隆可湿性粉剂为 组成均匀的类白色至浅灰色疏松粉末。 4.2 异丙隆可湿性粉剂产品应符合表 1要求。 表1 技术要求 项 目 指 标 25% 50% 75% 异丙隆质量分数， % 25.0±1.5 50.0±2.5 75.0±2.5 异丙隆悬浮率， % ≥ 70 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0017—2021 2 表1 技术要求 （续） 项 目 指 标 25% 50% 75% pH值 6.0～9.0 水分，% ≤ 2.5 细度 （通过 75μm试验筛） ， % ≥ 98 润湿时间， s ≤ 90 持久起泡性 （ 1min后） ，mL ≤ 60 热贮稳定性a 合 格 a 正常生产时， 热贮稳定性 试验每3个月至少检测 一次。 5 试验方法 警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。检验 结果的判定按 GB/T 8170 —2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 抽样 按GB/T 1605 —2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于 300 g。 5.3 鉴别试验 液相色谱法 ——本鉴别试验可与异丙隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异丙隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5 %以内。 5.4 异丙隆质量分数的测定 5.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇 +水+冰乙酸=70+30+0.3 （V/V）为流动相，使用以 C18为填充物的不锈钢柱 和具有可调 波长紫外检测器，对试样中的异丙隆进行高效液相色谱分离和外标法测定。 5.4.2 试剂和溶液 5.4.2.1 甲醇：色谱纯。 5.4.2.2 冰乙酸：分析纯。 5.4.2.3 水：二次蒸馏水。 5.4.2.4 异丙隆标样：已知质量分数，≥ 98.5 %。 5.4.3 仪器 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0017—2021 3 5.4.3.1 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器。 5.4.3.2 色谱工作站。 5.4.3.3 色谱柱： 5μm C18烷基固定相 150 mm×4.6 mm（i.d.）不锈钢柱。 5.4.3.4 微量进样器： 50μL。 5.4.4 高效液相色谱操作条件 推荐的典型色谱操作条件 和保留时间 如下所示 ，典型的异丙隆高效液相色谱图见图 1，可根据仪器 特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 a) 流动相：甲醇 +水+冰乙酸=70+30+0.3 （V/V）； b) 流量：1.0 mL/min； c) 柱温：室温； d) 检测波长： 254 nm； e) 进样量： 5 μL； f) 检测器灵敏度（ AUFS）：1.0； g) 保留时间：异丙隆峰约 3.7 min左右。 图1 异丙隆标样色谱图 图2 试样色谱图 5.4.5 测定步骤 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0017—2021 4 5.4.5.1 标样溶液的配制 称取异丙隆标样（ 5.4.2.4）0.1 g（精确至 0.0001 g），置于50 mL容量瓶中，加入适量甲醇，用 超声波震荡溶解后，冷却至室温，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，取上述溶液 5.00 mL于另一个 50 mL容 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度摇匀，备用。 5.4.5.2 试样溶液的配制 称取含异丙隆 0.1 g的试样（精确至 0.0002 g） ，置50 mL容量瓶中，加入适量甲醇，用超声波震荡 溶解后，冷却至室温，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，取上述溶液 5.00 mL于另一个 50 mL容量瓶中，加 甲醇溶解并稀释至刻度摇匀，取部分该溶液于具塞离心管中，离心沉淀后，取上层清液进行测定。 5.4.6 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 响应值相对偏差不 大于1.5 % 后，按照标样溶 液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.4.7 计算 将测得两针试样溶液以及前后两针标样溶液中有效成分异丙隆峰面积分别进行平均， 试样中异丙隆 的质量分数 X1（%） ，按式（ 1）计算： ……………………… ……………………（ 1） 式中： A2 ——试样溶液中，异丙隆峰面积的平均值； m1 ——异丙隆标样的质量，单位为克（ g）； P ——标样溶液中异丙隆的质量分数（ %）； A1 ——标样溶液中，异丙隆峰面积的平均值； m2 ——试样的质量，单位为克（ g）。 5.4.8 允许差 两次平行测定结果 的绝对差值， 25 %异丙隆可湿性粉剂应不大于 0.3 %，50 %异丙隆可湿性粉剂应不 大于0.5 %，75 %异丙隆可湿性粉剂应不大于 0.8 %，取其算术平均值为测定结果。 5.5 悬浮率的测定 按GB/T 14825 -2006中的4.1进行。称取含异丙隆 0.40 g（精确至 0.0002 g）的试样，用吸管吸去 量筒中9/10内容物，余下 1/10全部转移至 100 mL容量瓶中，按 5.4.5测定量筒下部 1/10悬浮液和沉 淀物中异丙隆质量分数，并计算其悬浮率。 5.6 pH 值的测定 按GB/T 1601 的规定进行测定。 5.7 水分的测定 按GB/T 1600 —2001 中2.2共沸蒸馏法的规定进行测定。 5.8 细度的测定 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0017—2021 5 按GB/T 16150 －1995中的2.2湿筛法的规定进行测定。 5.9 润湿时间的测定 按GB/T 5451 的规定进行测定。 5.10 持久起泡性试验 按GB/T 28137 的规定进行测定。 5.11 热贮稳定性试验 按GB/T 19136 -2003