T/FSI065-2021 ICS71.100.40 CCSG17 团 体 标 准 T/FSI065-2021 三甲氧基硅烷 Trimethoxysilane 2021-03-01发布 2021-04-01实施 中国氟硅有机材料工业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI065-2021 前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本文件起草单位：湖北新蓝天新材料股份有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、中蓝晨光 成都检测技术有限公司、南京曙光精细化工有限公司。 本文件主要起草人：冯琼华、肖俊平、陈敏剑、刘芳铭、陶再山、王永桂、李胜杰。 本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 本文件为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI065-2021 1标准名称 1范围 本文件规定了三甲氧基硅烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于金属硅与甲醇等原料合成及三氯氢硅与甲醇醇解制得的三甲氧基硅烷，该产品主要用 作制备众多高纯的有机硅化合物。 结构式：HSi OCH3OCH3 OCH3 分子式：C3H10O3Si CAS号：2487-90-3 相对分子质量：122.20（按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191包装运储图示标志 GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3技术要求 3.1外观要求 无色透明液体。 3.2理化指标见表1 表1理化指标 全国团体标准信息平台 T/FSI065-2021 2项目 指标 三甲氧基硅烷的质量分数，% ≥99.0 甲醇的质量分数，% ≤0.5 四甲氧基硅烷的质量分数，% ≤0.1 二甲氧基硅烷的质量分数，% ≤0.1 密度（20℃），g/cm30.945～0.955 折光率，nD251.3510～1.3610 氯离子含量，ppm ≤30 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2外观的测定 量取50mL实验室样品，置于100mL干燥的具塞比色管中，日光灯或自然光下横向透视观察。 4.3密度的测定 按GB/T4472中4.3.3密度计法的规定进行测定。 4.4折光率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。 4.5三甲氧基硅烷的质量分数的测定 4.5.1原理 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用氢火焰离子检测器，采 用面积归一化法定量。 4.5.2试剂 载气：氮气，体积分数大于99.99％，经硅胶和分子筛净化。 燃气：氢气，体积分数大于99.99％，经硅胶和分子筛净化。 助燃气：空气，经硅胶和分子筛净化。 全国团体标准信息平台 T/FSI065-2021 34.5.3仪器 4.5.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子检测器的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳 定性符合GB/T9722中的有关规定。 4.5.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.5.3.3微量注射器：1μL或10μL。 4.5.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见下表2，能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条 件均可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱固定液 5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷 色谱柱规格 长度30m，内径0.25mm、膜厚0.32μm 载气 氮气 燃气 氢气，流量：30ml/min 助燃气 空气，流量：300ml/min 分流比 1:20 柱温/℃ 80 汽化温度/℃ 250 检测温度/℃ 250 进样量/μL 0.2 柱箱温度 初始温度80℃，停留时间2min，以20℃/min升温到220℃，保持8min 4.5.5取样 采样用取样瓶应清洁干燥，取样时应尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存。 4.5.6测定 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件，当色谱仪达到设定的 操作条件并稳定后，用微量进样器从取样瓶中抽取试样3次至5次后进样分析，以面积归一化法定量。 4.5.7计算方法： 三甲氧基硅烷中的各组分含量以质量分数wi表示，数值以％表示，按式（1）计算： 100 ii iΣ AAω ………………………………(1) 式中： iA——三甲氧基硅烷中的各组分的峰面积  iA——三甲氧基硅烷中全部组分的峰面积之和。 全国团体标准信息平台 T/FSI065-2021 4取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%。 4.6甲醇含量的测定 按4.5测定方法执行。 4.7氯离子含量的测定 4.7.1原理 用动态微库仑法原理，采用氧化法将样品通过裂解炉燃烧为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电 解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中氯的含量。 4.4.2仪器及设备 WK-2D型微库仑综合分析仪 a)计算机； b)微库仑综合分析仪主机； c)温度流量控制器； d)搅拌器； e)进样器。 WK-2D型微库仑综合分析仪仪器附件 a）裂解管； b）滴定池。 4.4.3试剂及溶液 电解液配置体积比，冰乙酸：水=7：3。用500mL量筒配置，依次加入冰乙酸350mL，蒸馏水150mL。 摇匀静置备用。 4.4.4测定步骤 4.4.4.1开机 依次打开微库仑综合分析仪温度流量控制器、主机、进样器、电脑及气源。 4.4.4.2电解液配制与滴定池连接 按4.4.3准备滴定池中电解液，调节搅拌池高度，使毛细管口对准石英管出口，调整好滴定池位置使 搅拌子平稳转动；库仑放大器的电机连接分别接好参考电极、测量电极、阳极、阴极并保证接触良好； 打开搅拌器电源。 4.4.4.3软件操作及数据处理 打开“WK-2D型微库仑分析系统”应用程序，依次进行温度设置、偏压测试、修改偏压及参数设 置操作。 4.4.4.4仪器校正及含量测定 全国团体标准信息平台 T/FSI065-2021 5依次进行转化率的确定，标样的反标定后，仪器校正完成；进样前修改样品所对应的重量，连续分 析几次并记录结果。断开连接后保存数据。 5检验规则 5.1检验分类 三甲氧基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。 5.2出厂检验 5.2.1出厂检验项目 a)三甲氧基硅烷的质量分数 b)甲醇的质量分数 5.2.2组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过5000kg。每批 随机抽产品1.0kg，作出厂检验样品。 5.2.3判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 5.3型式检验 5.3.1检验总则 在有下列情况之一时，应进行型式检验： a)新产品投产或老产品定型检定时； b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一年/每一季度）进行一次； c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时； d)产品长期停产后，恢复生产时； e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； f)产品停产6个月以上恢复生产时； g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 5.3.2检验项目 三甲氧基硅烷型式检验为本文件第4章要求的所有项目。 5.3.3组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过5000kg。 每批随机抽产品1.0kg，作为型式检验样品。 5.3.4判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 全国团体标准信息平台 T/FSI065-2021 66标志 6.1标志内容 6.1.1产品与生产者标志 产品或者包装、说明书上标注的内容应包括以下几方面： a)产品的自身属性 内容包括产品的名称、产地、规格型号、等级、成份含量、所执行标准的代号、编号、名称等。 b)生产者相关信息 内容包括生产者的名称、地址、联系方式等。 c)注意和提示事项 内容包括：生产日期、保质期、贮存条件、使用说明、警示标志或中文警示说明等。 6.1.2储运图示标志 “易燃易爆”、“小心轻放”、“请勿倒置”和“防水”等字样或图形。 6.2标志的表示方法 使用标签等方式。 6.