T/FSI069-2021 ICS83.080.20 CCSG32 团 体 标 准 T/FSI069-2021 低蠕变聚四氟乙烯悬浮树脂 Polytetrafluoroethylene(PTFE)MoldingPowderofLowCreep 2021-03-01发布 2021-04-01实施 中国氟硅有机材料工业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI069-2021 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本文件起草单位：山东东岳高分子材料有限公司、浙江巨圣氟化学有限公司、上海华谊三爱富新 材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：陈越、韩桂芳、孟庆文、王强、陈敏剑、张彦君、叶怀英、刘长海。 本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释。 本文件为首次制定。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI069-2021 1低蠕变聚四氟乙烯悬浮树脂 1范围 本文件规定了低蠕变聚四氟乙烯悬浮树脂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输 和贮存。 本文件适用于由悬浮聚合法生产并经粉碎制得的低蠕变（压缩永久变形≤6.00%）聚四氟乙烯悬 浮树脂。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19077粒度分布激光衍射法 HG/T2900聚四氟乙烯树脂体积密度试验方法 HG/T2902模塑用聚四氟乙烯树脂 HG/T2903模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 清洁度cleanliness 聚四氟乙烯悬浮树脂被杂质污染的程度，用规定的方法从本文件制备的车削膜上观测到的杂质颗 粒的大小和数量来表示。 3.2 压缩永久变形compressionset 聚四氟乙烯悬浮树脂试样的初始高度与在规定温度下按规定负荷、规定时间压缩后，再经规定时 间恢复后的最终厚度的差值，与初始高度之比。 全国团体标准信息平台 T/FSI069-2021 24技术要求 低蠕变聚四氟乙烯悬浮树脂的技术要求应符合表1要求。 表1技术要求 编号 特性 特性值 1清洁度 膜面洁白、质地均匀，杂质总数≤2个 2拉伸强度/MPa ≥ 30.0 3断裂伸长率/% ≥ 400 4中值粒径/μm 16～60 5含水率/% ≤ 0.03 6电气强度/（MV/m） ≥ 100 7体积密度/（g/L） 300～500 8标准相对密度 2.150～2.180 9热不稳定指数 ≤ 10 10熔点/℃ 327±5 11压缩永久变形/% ≤ 6.00 5试验方法 5.1试样的制备 5.1.1清洁度测试用的试样制备 称取聚四氟乙烯悬浮树脂1700.0g±1.0g，均匀加入外径为108.00mm、内径为38.00mm的双面 受压的模具模腔内，刮平、合模后，放在液压机的下平板上缓慢加压，起始压力为1.6MPa并保压1.0 min～2.0min，然后在3.0min～5.0min内平稳升压至20.0MPa±0.5MPa，保压10.0min后，卸压， 从模腔的垂直方向取出预制品，修光毛边擦净，送入具有强烈热风循环、带旋转工作盘的烧结炉内， 按表2中方法B烧结，烧结后的毛坯冷却至室温，以特制刀具车削成厚度为0.45mm±0.05mm、长 度为15.0m的薄膜。 5.1.2拉伸强度和断裂伸长率测试用的试样制备 按HG/T2903中5.2.1进行制备，按表2中方法A烧结。 5.1.3标准相对密度和热不稳定指数测试用的试样制备 按HG/T2903中5.2.2进行制备，标准相对密度试样按表2中方法A烧结，热不稳定性指数用的广义 相对密度试样按表2中方法C烧结。 5.1.4压缩永久变形测试用的试样制备 称取聚四氟乙烯悬浮树脂90.0g±0.5g，倒入内径为28.60mm、高度至少为76.00mm的圆筒形 模具的模腔内，刮平上表面，合模后将模具放在液压机中逐步加压至压力30.0MPa±0.5MPa，保压2 min，卸压，从模腔中取出预制品，修光毛边，擦净，将预制品放在适当的盘中，送入具有强烈热风 循环、带旋转工作盘的烧结炉内，按表2中方法D烧结，烧结后的毛坯冷却至室温，以特制刀具车削 成直径为11.30mm±0.02mm，高10.00mm±0.20mm的圆柱体。 全国团体标准信息平台 T/FSI069-2021 35.2试样的烧结条件 警告——当加热到260°C以上时，聚四氟乙烯树脂会释放出少量气态产物，其中一些气体是有害 的。因此，当树脂被加热到该温度以上时，必须使用排气通风。 表2试样的烧结条件 烧结条件方法A 方法B 方法C 方法D φ76mm圆片与标准相对 密度试样φ108mm与 φ57mm棒试样广义相对密度 试样压缩永久变形 试样 起始温度1）/℃ 290 238 290 290 升温速率/（℃/h） 120±10 60±5 120±10 120±10 保温温度/℃ 380±6 371±6 380±6 380±6 保温时间/min 30±2 240±15 360±5 120±2 降温速率/（℃/h） 60±5 60±5 60±5 60±5 第二次保温温度/℃ 294±6 238±6 294±6 294±6 第二次保温时间/min 24.0±0.5 ——2）24.0±0.5 24.0±0.5 冷却至室温时间/h＞ 0.5 6 0.5 0.5 注：1）起始温度前自由升温； 2）第二次保温时间由生产厂家自定。 5.3清洁度 取5.1.1制备的薄膜试样，试样与灯的距离为10cm～15cm，在20W～40W日光灯透射下目测， 累计杂质总数，其中杂质个数的判定规则为：直径大于等于0.50mm的杂质计为杂质个数为1.0，直径 小于0.50mm的杂质计为杂质个数为0.5。 5.4拉伸强度和断裂伸长率 按HG/T2903中5.4规定的进行测试。 5.5中值粒径 按照GB/T19077中规定的方法进行测试。 注1：中值粒径是指累计50%时粒子的尺寸，也就是占总体积50%的颗粒直径小于中值粒径。 注2：液体分散介质为分析纯异丙醇。 5.6含水率 按照HG/T2903中5.7规定的方法进行测试。 5.7电气强度 按照HG/T2903中5.11规定的方法进行测试。 5.8体积密度 按照HG/T2900中规定的方法进行测试。 5.9标准相对密度和热不稳定指数 按照HG/T2902中的5.9和5.10规定的方法进行测试。 全国团体标准信息平台 T/FSI069-2021 45.10熔点 按照HG/T2903中5.8规定的方法进行测试。 5.11压缩永久变形 5.11.1试样 按5.1.4制备的直径为11.30mm±0.02mm，高10.00mm±0.20mm的圆柱体。 5.11.2仪器设备 a）压缩蠕变仪：试验机的上下压缩板应能施加恒定的载荷。 b）千分尺：精度为±0.001mm。 5.11.3试验状态调节和试验的标准环境 试验的状态调节应按GB/T2918的规定进行，温度为23℃～25℃，调节时间不少于24h，并在 此条件下进行试验。 5.11.4试验步骤 首先测试状态调节后的试样高度为H0，然后，将试样移放在压缩蠕变仪的上下压缩板之间，设 置好试样的精确直径和高度，蠕变仪测试室温度为23℃～25℃，施加预压0.3MPa、保持40s后， 施加14.0MPa的压力，加载24h后卸载载荷，然后将试样放置在23℃～25℃的恒温箱中恒温24h 后，立即测试试样的高度为H1。 5.11.5结果计算 计算试样的压缩永久变形如下所示： 100 01 0HH HD 式中： D—压缩永久变形，用百分数表示； H0—试样初始的高度，单位为毫米（mm）； H1—试样卸载后恒温24h后的高度，单位为毫米（mm）。 6检验规则 6.1检验分类 低蠕变聚四氟乙烯悬浮树脂检验分为出厂检验和型式检验。 6.2出厂检验 6.2.1出厂检验项目 低蠕变聚四氟乙烯悬浮树脂需经生产厂的质量检验部门按本文件检验合格并出具合格证后方可出 厂。 出厂检验项目为：清洁度、拉伸强度、断裂伸长率、中值粒径、含水率、体积密度、标准相对密 度和永久变形。 全国团体标准信息平台 T/FSI069-2021 56.2.2组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的一釜树脂为一检验组批，其最大组批量不超过5000kg， 每批随机抽产品2.0kg，作为出厂检验样品。 6.2.3判定规则 按照GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本文件。 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检 合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 6.3型式检验 6.3.1检验时机 型式检验项目为本标准的全部项目，正常生产情况下，除出厂检验项目外，熔点为每年抽检一次； 电气强度、热不稳定指数每30批抽检一次。