ICS13.060.01 CCSZ16 团体标准 2025-11-13实施 2025-11-13发布T/SZAEM0004—2025 水质6PPD-醌的测定 在线固相萃取-液相色谱质谱法 Determinationof6PPD-quinoneinwater Onlinesolidphaseextraction-Liquidchromatography-massspectrometrymethod 深圳市环境监测协会发布全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/SZAEM0004—2025 I目次 前言............................................................................................................................................II 1适用范围.......................................................................................................................................1 2规范性引用文件..........................................................................................................................1 3方法原理.......................................................................................................................................1 4干扰和消除..................................................................................................................................1 5试剂与材料..................................................................................................................................1 6仪器和设备..................................................................................................................................2 7样品...............................................................................................................................................2 8分析步骤.......................................................................................................................................3 9结果计算与表示..........................................................................................................................5 10准确度.........................................................................................................................................5 11质量保证和质量控制................................................................................................................6 12废物处理....................................................................................................................................6 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限....................................................................7 附录B（资料性附录）方法的准确度........................................................................................8 全国团体标准信息平台 T/SZAEM0004—2025 II前言 本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由广东粤海水务检测技术有限公司提出。 本标准由深圳市环境监测协会归口。 本标准主要起草单位：广东粤海水务检测技术有限公司、广东粤海水务股份有限公司、 广东粤海珠三角供水有限公司。 本标准验证单位：广州智达实验室科技有限公司、江门公用检测科技有限公司、广州禾 信仪器股份有限公司、中山公用水质检测有限公司。 本标准主要起草人：彭俊翔、黄俊能、彭澍晗、冯国仁、郑丹苗、曾义胜、吴凡、 陈桂畅、戴欢、吴蒙蒙、魏伟锋、龙庆平、韦雪柠、邓雷、黄慧星、杨创涛、杨颖、 尹焕培、郑开云、黄球冬、熊彬林、韦坚、潘泳言、练灿林、李晨、彭高友、严夏轩。 本标准为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SZAEM0004—2025 1水质6PPD-醌的测定在线固相萃取-液相色谱质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程 应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定水中6PPD-醌的在线固相萃取-液相色谱质谱法。 本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水中6PPD-醌的测定。 当在线固相萃取系统进样体积为5mL时，本方法的检出限为0.22ng/L，测定下限为0.88 ng/L，详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ494水质采样技术指导 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 3方法原理 在水样过滤后，样品经在线固相萃取系统富集净化，用液相色谱串联质谱仪分离检测。 根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4干扰和消除 4.1分析基质复杂样品，可以通过优化色谱条件、稀释样品以及在满足方法检出限的前提可 适当减少进样体积以消除基质效应。 4.2当样品中存在于目标化合物保留时间相近、质谱碎片离子相同的同分异构体或转化产物 时，可以通过优化色谱条件提高分离度消除干扰。 4.3对于生活饮用水样品等可能存在余氯的样品，可在样品采集和保存（7.1）时加入抗坏血 酸（5.8）消除干扰。 5试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682 标准的一级水。 5.1甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。 全国团体标准信息平台 T/SZAEM0004—2025 25.2乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。 5.3异丙醇（CH3CH(OH)CH3）：液相色谱纯。 5.4甲酸（HCOOH）：液相色谱纯。 5.5抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯 5.6甲醇-乙腈-异丙醇混合溶液。 甲醇（5.1）、乙腈（5.2）和异丙醇（5.3）按1:1:1的体积比进行混合。 5.7甲酸溶液：φ（HCOOH）=0.1%。 取1mL甲酸（5.4）于1000mL容量瓶中，用纯水定容。 5.8抗坏血酸溶液：φ（C6H8O6）=1.0%。 称取1.0g抗坏血酸（5.5），用实验用水溶解，并定容至100mL。 5.96PPD-醌标准贮备液：ρ=100mg/L。 可直接购买市售有证标准溶液，贮备液按照产品说明书保存。亦可购买纯度≥98.0%的 6PPD-醌固体标准物质，以甲醇（5.1）或乙腈（5.2）为溶剂自行配制。 5.106PPD-醌-D5标准贮备液（进样内标）：ρ=100mg/L。 可直接购买市售有证标准溶液，贮备液按照产品说明书保存。亦可购买纯度≥98.0%的 6PPD-醌-D5固体标准物质，以甲醇（5.1）或乙腈（5.2）为溶剂自行配制。 5.116PPD-醌标准中间溶液：ρ=1.00mg/L。 取适量6PPD-醌标准贮备液（5.9），用甲醇（5.1）或乙腈（5.2）稀释，于4℃以下冷藏、 密封、避