ICS 71.040.40 CCS TSDSES G 04 山东环境科学学会团体 标准 T/SDSES 039—2025 土壤中硫的测定 逆王水消解 -电感耦合等 离子体发射光谱 法 Soil determination of sulfur Inverse aqua regia digestion -inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2025 - 11 - 05 发布 2025 - 11 - 05 实施 山东环境科学学会 发布 全国团体标准信息平台 T/SDSES 039 —2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省地质矿产勘查开发局第七地质大队（山东省第七地质矿产勘查院）提出。 本文件由山东环境科学学会归口。 本文件起草单位：山东省地质矿产勘查开发局第七地质大队（山东省第七地质矿产勘查院）、山东 省国土空间生态修复中心、 山东省科学院生态研究所、 山东省物化探勘查院、山东省地质矿产勘查开发 局第一地质大队（山东省第一地质矿产勘查院）、山东省地质矿产勘查开发局第八地质大队（山东省第 八地质矿产勘查院）、山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队（山东省第四地质矿产勘查院） 、蚯蚓 测土实验室（山东）有限公司、河南神火集团有限公司、 山东省地质矿产勘查开发局第 二地质大队（山 东省第二地质矿产勘查院） 、山东省鲁北地质工程勘察院 （山东省地矿局第二水文地质工程地质大队） 、 山东省地质矿产勘查开发局第三地质大队 （山东省第三地质矿产勘查院） 、 山东微谱检测技术有限公司 。 本文件主要起草人： 赵月华、王苗、徐张芸、于洋、初琳、赵书宝、王亮、孙鹏飞、梁培伟、刘潇、 秦枫翔、杨学字、梁云、李得军、莫钧惠、刘昊松、褚志远、毕建玲、李洁、刘加召、于梦翌、李莹希、 胡秀涛、安宝山。 全国团体标准信息平台 T/SDSES 039—2025 1 土壤中硫的测定 逆王水消解-电感耦合等离子体 发射光谱 法 1 范围 本文件规定了用 逆王水消解 电感耦合等离子体 发射光谱 法测定土壤样品中 硫的方法。 本文件适用于土壤样品中的 硫的测定。 当取样量为 0.2000 g，消解后定容体积为 25.0 mL时，硫的方法检出限 为 3.30 mg/kg ，测定范围为 13.2 mg/kg ~ 3000 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则 与极限数值的表示和判定 HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导 则 HJ/T 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 逆王水 inverse aqua regia 盐酸与硝酸体积比为 1:3 的混合酸。 4 方法原理 土壤样品用 逆王水和溴水 消解，消解完成后样品中各种形态的硫氧化成 SO 42-，定容摇匀 后，采用电 感耦合等离子体 发射光谱法 进行检测 ，硫的特征谱线 182.034 nm 强度与硫的浓度成正比 。 5 干扰与消除 5.1 光谱干扰 光谱干扰主要包括连续背景干扰和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法（根据单 元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数扣除法。当存在单元素干扰时，可通过配制一系列已 知干扰元素含量的溶液，在分析元素测定波长下测定其 ρ，根据公式 （1）求出干扰系数 Kt 。 𝐾𝑡=(𝜌−𝜌0) 𝜌𝑡 ……………………………… （1） 式中： Kt ——干扰系数； Ρ —— 干扰元素加分析元素在分析元素测定波长下测定的浓度， mg/L； ρ0 —— 分析元素的浓度， mg/L； ρt —— 干扰元素的浓度， mg/L。 注：不同仪器测定的干扰系数会有区别，分析元素测定波长下共存元素的干扰见附录 B。 全国团体标准信息平台 T/SDSES 039 —2025 2 5.2 非光谱干扰 非光谱干扰主要包括化学干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干 扰可能共 同存在，是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。当样品中含有大量 可溶盐或样品酸度 过高时，会对测定产生干扰。可采用稀释样品（但应保证待测元素的含量高于测定下限）、内标法、优 化仪器条件和基体匹配法（配制与待测样品基体成份相似的标准溶液）等措施消除和降低上述干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂或药品，实验用水为新制备的去离子水。 6.1 硝酸：ρ (HNO 3) =1.42 g/mL 。 6.2 盐酸：ρ (HCl) =1. 19 g/mL。 6.3 溴水 6.4 逆王水 盐酸 +硝酸（ 1+3）：盐酸与硝酸按体积 1:3配制。 6.5 逆王水溶液 移取 200 mL 逆王水于 1000 mL 容量瓶中，用纯净水定容，摇匀，备用。 6.6 硫酸钾 6.7 硫标准储备液 ρ（S）=1000 mg/L ：称取 0.5436 g 在 100 ℃~105 ℃ 干燥 2 h 的冷却至室温的硫酸钾（ 6.6）溶 于水中，定容至 100 mL 容量瓶中，即为硫（ S）1000 mg/L 的标准储备液。也可购买市售有证标准溶 液。 6.8 硫标准使用液 ρ（S）=100 mg/L ：准确吸取 10.00 mL 硫标准储备液（ 6.7）于 100 mL 容量瓶中，用 20% 的逆 王水溶液 （6.5）定容，混匀，备用，现用现配。 6.9 氩气 纯度不低于 99. 999 %。 7 仪器和设备 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：耐强酸的雾化器，具有双向观测功能。 7.2 恒温水浴锅： 温度波动度： ±1 ℃，控温范围： RT+10～100 ℃。 7.3 分析天平： 感量为 0.0001g。 7.4 尼龙筛： 2 mm（10目）。 7.5 尼龙筛：0.15 mm（100目）。 7.6 行星式球磨机。 7.7 玻璃试管 ：25 mL 玻璃硬质试管。 8 样品 全国团体标准信息平台 T/SDSES 039—2025 3 8.1 样品采集与保存 按照 HJ/T 166 的相关规定 进行土壤样品的 采集和保存 。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和 待测元素损失。 8.2 样品的制备 按照 HJ/T 166 的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集的样品进行风干、粗磨至 过孔径 2 mm 筛（ 7.4）、用行星式球磨机（ 7.6）细磨至过孔径 0.15 mm 筛（ 7.5）。样品的制备过程 应避免沾污和待测元素损失。 8.3 水分及干物质的测定 在制备试样的同时，进行水分的测定。土壤样品干物质含量的测定按照 HJ 613 执行。 8.4 试样的制备 称取 0.2000 g 土壤样品于 25 mL硬质玻璃试管内， 加入 10 mL 逆王水 （ 6.4）和 0.5 mL 溴水 （ 6.3）， 摇匀，放置于恒温水浴锅中，升温至 100 ℃，保温 1 h，消解完成后，样品从水浴锅中取出冷却，待温 度降至室温后，用纯净水定容至刻度。摇匀，上机待测。 8.5 实验室空白试样的制备 不称取样品，按照与试样 的制备（8.4）相同的步骤进行空白试样的制备，保证空白试样和试样的 加酸量一致。 9 分析步骤 9.1 仪器参考条件 不同型号的仪器 最佳测试条件不同， 应按照仪器使用说明书确定其最佳工作条件。经过数据测试， 确定仪器 参考测试 条件为： RF 发生器功率 ：1150 W；辅助气：氩气，流量为 0.50 L/min ；冷却气：氩 气，流量为 12 L/min；雾化气：氩气，流量为 0.70 L/min ；分析泵速： 50 rpm/min；稳定时间： 20 s； 重复测量次数： 3 次；积分方式：自动积分；积分时间： 30 s ；观测方向：垂直；高度： 8 mm。 9.2 标准曲线的 建立 分别移取一定体积的标准使用液于同一组 100 mL 容量瓶中，用 20% 的逆王水溶液（ 6.5）稀释定 容至刻度，混匀。以 20% 的逆王水溶液为标准系列的最低浓度点，另制备 7 个浓度点的标准系列， 标准系列浓度为 0.00 μg/m L、1.00 μg/m L、2.00 μg/m L、4.00 μg/m L、8.00 μg/m L、16.00 μg/m L、30.00 μg/m L。以标准溶液浓度为横坐标，以样品信号强度为纵坐标建立校准曲线。用线性回归分析方法求得 其斜率用于样品含量计算