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ICS 65.020.01 CCS SAASS B 05 团体 标准 T/SAASS 229—2025 花生茎叶水提物制备技术规程 Technical regulations for the preparation of aqueous extracts from peanut stems and leaves 2025 - 09 - 03发布 2025 - 09 - 03实施 山东农学会 发布 全国团体标准信息平台 T/SAASS 229 —2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由青岛大学提出。 本文件由山东农学会归口。 本文件起草单位:青岛大学、山东省花生研究所、山东金胜粮油食品有限公司、山东金胜生物科技 有限公司。 本文件主要起草人:孙杰、张梓言、张建成、高冠勇、宋立里、崔言峰、张初署、张明华、王继豪。 全国团体标准信息平台 T/SAASS 229 —2025 1 花生茎叶水提物制备技术规程 1 范围 本文件规定了 花生茎叶提取物 生产制备的基本要求 、制备工艺流程、制备技术、成分指标 和生产过 程的监控要求。 本文件适用于 花生茎叶提取物 的水提法制备。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 4789(所有部分) 食品安全国家标准 食品微生物学检验 GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 23200.121 食品安全国家标准 植物源性食品中 331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 -质谱联用法 GB 23350 限制商品过度包装要求 食品和化妆品 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 花生茎叶提取物 peanut stem and leaf extract 以花生植株的茎叶为原料, 经水提、 浓缩、 干燥等工艺制成的植物提取物。 其主要成分包括黄酮类、 皂苷类、多酚类及挥发性成分。 4 基本要求 原料 花生茎叶采集应在果实膨大后至收获前进行。花生茎叶原料中农药最大残留限量应符合 GB 2763要 求。花生茎叶应做到新鲜、无病虫害、无变质腐烂现象,色泽、形态、气味、口味具有本品种固有的特 征。 生产用水 生产用水应符合 GB 5749的要求。 水质清洁,控制悬浮物、硬度等指标,满足生产工艺需求。 生产条件要求 全国团体标准信息平台 T/SAASS 229 —2025 2 加工厂区环境、 厂房和车间、设施与设备、卫生管理、人员卫生与健康等方面的基本要求应符合 GMP 的要求。 5 制备工艺流程 花生茎叶 预处理→干燥→粉碎→水提→离心→纯化→干燥。 6 制备操作要求 预处理 花生茎叶去农膜、去土,表面洁净无杂质。 干燥 70℃以下热风干燥 2 h左右(按照原料含水量不同调整),至水分含量 4%~6%。 粉碎 采用粉碎机将原料粉碎至 40目~60目。 水提 采用料液比 1:90~1:110的以纯水溶解粉碎后的原料, 在 50℃~70℃水浴中搅拌提取 20 min~30 min。 离心 离心(4000 r/min,10 min),取上清液,得到粗提液。 纯化 粗提液采用 LSA-10大孔树脂进行纯化,乙醇浸泡 24 h,湿法装柱,乙醇冲洗至无浑浊。吸附非目标 成分(如蛋白质、多糖),降低灰分和重金属残留。 干燥 冷冻干燥(真空度: 10 Pa,板层温度: -60℃)或喷雾干燥得到花生茎叶提取物产品。 7 产品质量 阿魏酸含量 花生茎叶水提物产品阿魏酸含量应大于 0.5%,检验方法见附录 A。 农药残留 花生茎叶水提物产品农药残留 应符合GB 2763的要求,检验方法按照 GB 23200.121 要求。 重金属限量 花生茎叶水提物产品重金属限量 应符合GB 2762的要求,检验方法按照 GB 5009.268 要求。 微生物限量 花生茎叶水提物产品微生物限量 应符合GB 14881 的要求, 检验方法按照 GB 4789(所有部分) 要求。 8 包装、标志、贮藏和运输 包装和标志 产品包装应符合 GB/T 6543 、GB 14881 、GB 23350 的要求。 产品包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的要求,标签应符合 GB 7718和GB 28050 的要求。 全国团体标准信息平台 T/SAASS 229 —2025 3 贮藏和运输 产品贮藏和运输应符合 GB 14881 的要求。产品应贮存于清洁、干燥、通风、阴凉、防虫、防鼠的仓 库中,并应离地离墙,不得与有毒、有异味物品共存。运输工具应干净,不得与有毒、有害、有异味物 品混运,运输中应避免受潮、受压、暴晒。 9 检验控制 检验应符合 GMP的要求。应有与生产能力和品种相适应的检测室和检验设备,并有专职检验人员。 检验人员应对原料进厂、加工制备直至成品出厂全过程进行监督检查。 10 档案管理 原料、生产制备过程和成品检验结果等应有记录。各项原始记录应按规定保存 2年。 全国团体标准信息平台 T/SAASS 229 —2025 4 附录 A (规范性) 花生茎叶水提物中阿魏酸含量的测定 液相色谱法 A.1 原理 液相色谱法 ( HPLC)通过目标化合物在固定相 (色谱柱) 与流动相 (溶剂)间的分配差异实现分离。 阿魏酸作为极性酚酸,通常采用反相色谱柱(如 C18柱),以乙腈 -0.1%磷酸体系为流动相,在紫外检测 器下检测。 A.2 试剂和材料 A.2.1 除另有规定外, 所用试剂均为分析纯;水为 GB/T 6682 规定的一级水 (为蒸馏水或同等纯度水); 未指明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2.2 乙腈:色谱级 A.2.3 0.1%磷酸溶液(体积分数):量取 1 mL磷酸,用水定容至 1000 mL,经0.45 μm滤膜过滤。 A.2.4 阿魏酸标准物质:纯度不小于 99%。 A.2.5 阿魏酸标准储备溶液( 200.0 μg/mL):准确称取 10.0 mg(精确到 0.1 mg)阿魏酸标准物质( 1. 3)于50 mL棕色容量瓶中,加 70%甲醇使其溶解并定容至刻度,混匀,此溶液可在温度低于 4℃冰箱中冷 藏保存两个月。 A.2.6 阿魏酸标准工作溶液:分别吸取适量的阿魏酸标准储备溶液( 1.4)1 mL、2.5 mL、5.0 mL、10. 0 mL、20.0 mL、40.0 mL、80.0 mL至100 mL容量瓶中,用 70%甲醇定容至刻度,配成 2.0 μg/mL、5.0 μg/m L、10.0 μg/mL.、20.0 μg/mL、40.0 μg/mL、80.0 μg/mL。标准工作溶液,现配现用。 A.3 仪器与设备 A.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。 A.3.2 分析天平:精确到 0.1 mg。 A.3.3 超声仪。 A.3.4 过滤膜(聚偏氟乙烯微孔滤膜): 0.45 μm。 A.3.5 离心机。 A.4 试样处理 取花生茎叶提取物 1g以4000 r/min的转速离心 10 min,溶于70%甲醇,上清液用 0.45 μm滤膜过滤, 滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。 A.5 液相色谱测定 A.5.1 色谱柱: C18反向柱。 A.5.2 流动相:以 0.1%磷酸溶液( A.1.3)为流动相 A,以乙腈( 1.1)为流动向 B。进行等度洗脱。 A.5.3 流动相比例: A:B=17:83。 A.5.4 进样量: 20 μL。 A.5.5 检测波长: 320 nm。 A.5.6 柱温:30℃。 注: 测定5个~7个系列浓度标准工作溶液在上述色谱条件下的峰面积,以峰面积对相应浓度绘制标准工作曲线,然 后测定未知样品,用标准工作曲线对样品进行定量,使样品溶液中阿魏酸的响应值在本法的线性范围内。在上 述色谱条件下,阿魏酸的保留时间约为 12.9 min。 A.6 结果计算 全国团体标准信息平台 T/SAASS 229 —2025 5 试样中阿魏酸含量利用数据处理系统计算或按公式 A.1计算,计算结果保留三位有效数字。 X=𝑐×25 𝑚

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