IICS13.030.10 CCSZ27 团体标准 T/LNEMA034--2025 固体废物硼的测定电感耦合等离子体质谱法 SolidWaste-Determinationofboroncurcumin-Inductivelycoupledplasmamass spectrometry 2025-9-5发布 2025-10-5实施 辽宁省环境监测协会发布 全国团体标准信息平台 T/LNEMA034—2025 II目次 前言.......................................................................................................................................................................Ⅱ 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件................................................................................................................................................1 3方法原理............................................................................................................................................................1 4干扰与消除........................................................................................................................................................1 5试剂和材料........................................................................................................................................................2 6仪器和设备........................................................................................................................................................3 7样品.....................................................................................................................................................................3 8分析步骤............................................................................................................................................................4 9结果计算与表示................................................................................................................................................5 10精密度和准确度..............................................................................................................................................6 11质量保证和质量控制......................................................................................................................................6 12废物处理..........................................................................................................................................................6 13注意事项..........................................................................................................................................................7 全国团体标准信息平台 T/LNEMA034—2025 III前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由辽宁省丹东生态环境监测中心提出。 本文件由辽宁省环境监测协会归口。 本标准起草单位：辽宁省丹东生态环境监测中心、丹东市宽甸生态环境监测站、丹东市凤城生态 环境监测站、辽宁省生态环境事务服务中心。 本标准主要起草人：胡欣新、宋岩、韩丽媛、聂焱、李婧娴、刘宏燕、姜东伟、张岩、于丰阁、 孙毓国、祁琳琳、张晓庆、申志刚、权文静、曹亚乔、付春丽、刘首正、常明丽、赵璐璐、白玉花。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/LNEMA034—2025 1单击或点击此处输入文字。 固体废物硼的测定电感耦合等离子体质谱法 警告：硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应规定要求佩戴防护用品，避免接触皮肤和 衣服。样品的预处理过程应在通风橱中进行操作。 1范围 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中硼元素的电感耦合等离子体质谱法。 当固体废物浸出液取样体积为25ml时，方法检出限为2.8μg/L,测定下限为11.2μg/L。当固体废物取 样量为0.2000g，消解后定容体积为50ml时，方法检出限为0.6mg/kg,测定下限为2.4mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 HJ/T20《工业固体废物采样制样技术规范》 HJ/T298《危险废物鉴别技术规范》 HJ/T299《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》 GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》 3方法原理 固体废物或固体废物浸出液样品经微波消解预防处理，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。 根据元素的质谱图或特征等离子进行定性，内标法定量。 试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温 和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱 仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应 的响应值与其浓度成正比。 4干扰与消除 4.1质谱干扰 质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。 多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技 术加以解决。通过引入惰性气体（如He）或反应气体（如H₂、NH₃），与干扰离子发生碰撞或反应， 消除多原子干扰。例如，He碰撞可破碎¹¹BH⁺等干扰离子。 同量异位素干扰可选择合适的同位素：硼有¹⁰B和¹¹B两种同位素，¹⁰B丰度约19.9%，¹¹B约80.1%。 若¹¹B受干扰较严重，可尝试测定¹⁰B以避开干扰。 全国团体标准信息平台 T/LNEMA034—2025 2氧化物和双电荷离子干扰可通过调整射频功率和雾化气流量：优化等离子体条件，减少多原子离 子（如BH⁺、BO⁺）的生成。 4.2非质谱干扰 非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度与样品基 体性质有关，可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低影响。 稀释样品法：减少基质浓度，降低多原子离子的生成概率（需注意稀释可能降低检测灵敏度，需 结合元素含量选择）。 内标法：选用与硼化学性质相似的元素（如Li、Be）作为内标，