1团体标准 T/HLJNX001-（4）2021替代标准号T/HLJNX001-（2）2020 黑龙江省全株玉米青贮质量评定标准（试行） CriteriaforQualityEvaluationoftheWhole-PlantCornSilageinHeilongjiangProvince （forTrialImplementation） 2020-04-30发布 2020-04-30实施 黑龙江省奶业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 2前言 本标准按照T/CAS1.1《中国标准化协会标准结构及编写规则》的规定编制。 本标准由黑龙江省奶业协会提出并归口。 黑龙江省奶业协会与维尔塔宁（天津）生物科技有限公司对等拥有知识产权。 本标准首次发布。 本标准起草单位：黑龙江省奶业协会维尔塔宁（天津）生物科技有限公司。 本标准主要起草人：张维银、杜海涛、阿晓辉、刘慧环、杨建、曹志军、甄玉国、王生滨。 本标准的最终解释权归黑龙江省奶业协会与维尔塔宁（天津）生物科技有限公司所有。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 3黑龙江省全株玉米青贮质量评定标准（试行） 1范围 本标准规定了全株玉米青贮饲料感官指标、质量指标及质量指标测定方法。 本标准适用于全株玉米青贮饲料质量评定与分级。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB10468水果和蔬菜产品pH值的测定方法 GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T20194饲料中淀粉含量的测定旋光法 GB/T20195动物饲料试样的制备 GB/T20806饲料中中性洗涤纤维（NDF）的测定 GB/T36858-2018饲料中黄曲霉毒素B1的测定 GB/T28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 GB/T30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 NY/T1459饲料中酸性洗涤纤维的测定 NY/T2129饲草产品抽样技术规程 中华人民共和国农业部公告第318号 饲料添加剂品种目录 3术语和定义 3.1全株玉米青贮饲料 新鲜带穗玉米植株，收获调制后，在密闭条件下通过乳酸菌的发酵作用形成的饲料产品。 3.2干物质含量 鲜样60℃烘干处理48h，再于103℃烘至恒重，称得质量占试样原质量的百分比。 3.3籽粒破碎率 破碎的玉米籽粒占收获时玉米籽粒比例。 3.4pH值 青贮饲料试样浸提液所含氢离子浓度的常用对数的负值，用于表示试样浸提液酸碱程 度的数值。 3.5氨态氮 青贮饲料中以游离铵离子形态存在的氮，以其占青贮饲料总氮的百分比表示，是衡量 青贮过程中蛋白质降解程度的指标。 3.6总氮 青贮饲料中各种含氮物质的总称，包括真蛋白质和其他含氮物。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 44技术要求 4.1感官要求 4.1.1颜色接近原料本色或呈黄绿色，无黑褐色，无霉斑。 4.1.2气味为轻微醇香酸味，无刺激、腐臭等异味。 4.1.3茎叶结构清晰，质地疏松，无黏性不结块，无干硬。 4.2物理指标 4.2.1青贮切割整齐，无拉丝。 4.2.2宾州筛检测上层占10%—30%，中层筛占60%—80%，下层筛占10%—30%。 4.2.3玉米籽实破碎直径≤4.75mm，比例≥70%。 4.3质量分级 4.3.1营养指标分级 4.3.2卫生和发酵指标分级分级等级 特优级 优级 次优级 标准级 干物质(A),% 32≤A﹤38 30≤A<32 28≤A<30 淀粉(B),% B≥35 32≤B<35 30≤B<32 28≤B<30 7小时淀粉消化率(C),% C≥70 60≤C<70, 酸性洗涤纤维(D)，ADF% D<25 25≤D<30 中性洗涤纤维(E)，NDF% E≤40 40<E≤45 NDF30小时消化率 (F)，%NDFF≥60 55≤F<60 注：1、ADF、DNF、Starch以占干物质的量表示。2、按单项指标最低值所在等级定级。 分级等级 特优级 优级 次优级 标准级 pH值(G) 3.3≤G<4.2 黄曲霉毒素(H)ppb H<2 2≤H<5 5≤H<8 呕吐毒素(I)ppb I<300 300≤I<700 700≤I<1000 玉米赤霉烯酮(J)ppb J<100 100≤J<200 200≤J<300 氨态氮(K)，CP% K<8 8≤K<10 10≤K<15 乳酸(L)，% L≥8 5.5≤L<8 丁酸(M)，% M<0.02 注：1、乳酸、丁酸占干物质的量表示。2、按单项指标最低值所在等级定级。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 54.3.3综合质量分级 全株玉米青贮综合质量分级以达到感官指标和物理指标要求为基准，样品的各项指标均同时 符合时，则判定所代表的该批次产品为该等级；当有任意一项指标低于该等级指标时，则按 单项指标最低值所在等级定级。 4测定方法 4.1取样方法 全珠玉米青贮饲料分析样品的取样，按照NY/T2129的规定执行。 4.2试样制备 玉米青贮饲料化学指标分析样品制备，按照GB/T20195的规定执行。发酵品质指标分 析样品的制备，分取玉米青贮饲料试样20g，加入180mL蒸馏水，搅拌1min，用粗纱布 和滤纸过滤，得到试样浸提液。 4.3干物质含量 按照GB/T6435的规定执行。 4.4淀粉含量 按照GB/T20194的规定执行。 4.5有机酸含量（乳酸、丁酸、乙酸） 液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量，参考附录B。 4.6中性洗涤纤维含量 按照GB/T20806的规定执行。 4.7氨态氮含量 苯酚—次氯酸钠比色法测定氨态氮含量，参考附录A。 4.8酸性洗涤纤维含量 按照NY/T1459的规定执行。 4.9pH值 将制备的玉米青贮饲料试样浸提液，参照GB10468规定执行。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 6附录A （资料性附录） 氨态氮含量的测定 A.1试剂 A.1.1亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O）。 A.1.2结晶苯酚（C6H5O） A.1.3氢氧化钠（NaOH） A.1.4磷酸氢二钠（Na2HPO6•7H2O） A.1.5次氯酸钠（NaClO）：含活性氯8.5% A.1.6硫酸铵[(NH4)2SO4] A.1.7苯酚试剂 将0.15g亚硝基铁氰化钠溶解在1.5L蒸馏水中，再加入29.7g结晶苯酚，定容到3L 后贮存在棕色玻璃试剂瓶中，低温保存。 A.1.8次氯酸钠试剂 将15g氢氧化钠溶解在2L蒸馏水中，再加入113.6g磷酸氢二钠，中火加热并不断搅拌 至完全溶解。冷却后加入44.1mL含8.5%活性氯的次氯酸钠溶液并混匀，定容到3L，贮藏 于棕色试剂瓶中，低温保存。 A.1.9标准铵贮备液 称取0.6607g经100℃烘干24h的硫酸铵溶于蒸馏水中，并定容至100mL，配制成 100mmol/L的标准铵贮备液。 A.2仪器与设备 A.2.1分光光度计：630nm，1cm玻璃比色皿； A.2.2水浴锅； A.2.3移液器：50μL； A.2.4移液管：2mL，5mL； A.2.5玻璃器皿：试管，所需器皿用稀盐酸浸泡，依次用自来水、蒸馏水洗净。 A.3测定步骤 A.3.1标准曲线的建立 取标准铵贮备液稀释配制成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L五种不同浓度梯度的标准液。 向每支试管中加入50μL标准液，空白为50μL蒸馏水；向每支试管中加入2.5mL的苯酚 试剂，摇匀；再向每支试管中加入2mL次氯酸钠试剂，并混匀；将混合液在95℃水浴中加 热显色反应5min；冷却后，630nm波长下比色。以吸光度和标准液浓度为坐标轴建立标准 曲线。 A.3.2样品的检测 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 7 向每支试管中加入50μL正文中所述制备青贮浸出液，按检测步骤测定样本液的吸光度。 A.3.3水分测定 按GB/T6435的规定执行。 A.3.4总氮的检测 按GB/T6432的规定执行。 A.3.5结果计算 氨态氮的含量按以下公式进行计算。 式中： X：氨态氮含量，单位为占总氮的质量百分比（总氮%）。 ρ：样液的浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）。 D：样液的总稀释倍数。 M：样品的水分含量，单位为百分比（%）。 N：试样的总氮含量，单位为占鲜样的质量百分比（鲜样%）。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 8 附录B （资料性附录） 液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量 B.1试剂和材料 乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准品，超纯水，色谱纯高氯酸。 B.2仪器 高效液相色谱仪配备紫外检测器和工作站 B.3测定程序 B.3.1色谱条件 ShodexKC-811色谱柱，3mmol/L高氯酸为流动相，流速1mL/min，SPD检测器波长 210nm，柱温50℃，进样量20μL。 B.3.2色谱测定 采用外标法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准液制作标准工作曲线。根据试样浸提液中被测 物含量情况，选定浓度相近的标准工作曲线，对标准工作溶液与试样浸提液等体积参插进样 测定，标准工作溶液和试样浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的响应值均应在仪器检测的线性 范围内。按照色谱条件分析标准品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留时间分别约为8.1min、 9.6min、11.2min、13.8min，标准品的液相色谱图见图1。 B.3.3空白试验 将制备的玉米青贮饲料试样浸提液，通过0.22μm微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱法测 定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。 B.3