以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5269—2019 Chloroprenerubber —Determinationoftotalpolymercontent — Thermogravimetry 2019-12-27 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布ICS 83.060 G 40 氯丁橡胶复合橡胶 生橡胶含量的测定 热重分析法以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部：（010）65194242-7509 网址 www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本 880×1230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字 2020 年 7 月第一版 2020 年 7 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·22 定价 14.00 元氯丁橡胶复合橡胶 生橡胶含量的测定 热重分析法行 业 标 准 SN/T 5269—2019 * * *以正式出版文本为准I SN/T 5269—2019前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、怡维怡橡胶研究院有限公司、中国检验检疫科学 技术研究院。 本标准主要起草人：叶曦雯、张清智、牛增元、张甜甜、丁兆娟 、马强。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5269—2019氯丁橡胶复合橡胶 生橡胶含量的测定 热重分析法 1 范围 本标准规定了使用热重分析仪测定氯丁橡胶复合橡胶中生橡胶含量的方法。 本标准适用于氯丁橡胶复合橡胶中生橡胶含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 ISO 1407 橡胶 溶剂抽出物的测定 3　方法提要 按照预设的升温程序，在氮气气氛下热解已称量的试样，根据质量变化，得到总有机物含量， 试样的生橡胶含量根据总有机物含量减去抽出物量后，代入校正曲线进行校正计算得到。 4　试剂和材料　　氮气：纯度大于 99.999 %。5　仪器和设备5.1　热重分析仪：配置热重天平、程序升温控制器、微商热重法辅助元件。 5.2　分析天平：精确至 0.1 mg。 6　分析步骤6.1　溶剂抽出物的测定 按照 ISO 1407 的要求，对复合胶试样进行抽提，计算溶剂抽出物量。 6.2　试样的热重分析 6.2.1　打开热重分析仪，加热炉设为 50 ℃，平稳基线。 6.2.2　称取 10 mg（准确至 0.1 mg）剪碎的胶样，放入热重天平的样品盘中。 6.2.3　在氮气气氛下，以 10 ℃/min 的速率将炉温升至 300 ℃。以正式出版文本为准2 SN/T 5269—20196.2.4　在 300 ℃恒温 5 min。 6.2.5　以 20 ℃/min 的速率将炉温升至 650 ℃。 6.2.6　在 650 ℃恒温 20 min 结束。典型的热重曲线图参见附录 A 图 A.1 中。 6.3　校正曲线的建立 选取有代表性的氯丁橡胶，根据使用配方制备不同生橡胶含量的复合橡胶，典型的配方参见附 录 B 中表 B.1。以热重分析仪测定的有机物总量减去溶剂抽出物含量（6.1）为横坐标，实际的生橡胶 含量为纵坐标，建立标准曲线，用于试样生橡胶含量的校正，典型的校正曲线参见附录 B 表 B.2。 7　结果计算 试样中生橡胶的质量分数按式（1）计算： ……………………………（1） 式中： WCR ——试样中生橡胶的质量分数，% ； A ——实验室建立的校正曲线（6.3）的斜率，% ； B ——实验室建立的校正曲线（6.3）的截距，% ； W有机物总量 ——由热重分析仪直接读取的 650 ℃前的失重质量分数，% ； W溶剂抽出物量 ——试样按 ISO 1407 测定的溶剂抽出物质量分数，%。 8　精密度 由 6 个实验室对 3 个水平的试样进行测定，按照 GB/T 6379.2 计算精密度，结果见表 1。 表 1 方法精密度 水平 / % 重复性限 r 再现性限 R 50.3 1.0 2.3 71.3 0.7 0.7 90.2 1.0 2.4以正式出版文本为准 SN/T 5269—2019附 录 A （资料性附录） 氯丁橡胶复合橡胶典型热重曲线图 图 A.1 典型的氯丁橡胶复合橡胶热重曲线图T/℃ t/min以正式出版文本为准 SN/T 5269—2019附 录 B （资料性附录） 氯丁橡胶复合橡胶典型配方表及校正曲线 表 B.1 氯丁橡胶复合橡胶典型配方表 氯丁橡胶 氧化镁 硬脂酸 氧化锌 促进剂 NA-22 炭黑 总份数 含胶率 （%） 100 / / / / / 100 100 100 4 0.5 5 0.5 1.1 111.1 90 100 4 0.5 5 0.5 15 125 80 100 4 0.5 5 0.5 32.8 142.8 70 100 4 0.5 5 0.5 56.6 166.6 60 100 4 0.5 5 0.5 71.8 181.8 55 100 4 0.5 5 0.5 90 200 50 100 4 0.5 5 0.5 112.2 222.2 45 100 4 0.5 5 0.5 140 250 40 100 4 0.5 5 0.5 223 333 30 表 B.2 不同牌号氯丁橡胶复合橡胶典型校正曲线 橡胶牌号 硫化状态 校准曲线 CR110 硫化 Y=1.375X-1.940 CR110 未硫化 Y=1.360X+0.444 CR121 硫化 Y=1.382X-1.423 CR121 未硫化 Y=1.362X+1.523 SN/T 5269—2019 SN/T 5269—2019书号：155175·22 定价： 14.00 元