以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5267 —2020 洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱 - 质谱法 Determination of karanal in detergents — Gas chromatography -mass spectrometry 2020 -08-27 发布ICS 71. 100. 40 Y 40 中华人民共和国海关总署 发 布2021-03-01 实施SN/T 5267—2020I前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。本标准主要起草人：刘莹峰、王晶、王春利、张子豪、李全忠、周明辉、肖前、翟翠萍、郑建 国、彭莹、李春燕、余建龙、萧达辉。1 SN/T 5267—2020洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱 - 质谱法 1 范围 本标准规定了洗涤用品中卡拉花醛的气相色谱 - 质谱测定方法。 本标准适用于洗涤用品中卡拉花醛的测定。 本标准中卡拉花醛的测定低限为 100 mg/kg。 2　方法提要 样品经甲醇超声萃取，萃取液浓缩后经固相萃取柱净化，滤膜过滤后，采用气相色谱 - 质谱联用 仪进行测定，外标法定量。 3　试剂和材料3.1　甲醇：色谱纯。 3.2　卡拉花醛（CAS 号：117933 -89-8） ：纯度大于 95 ％。 3.3　标准储备溶液：准确称取适量卡拉花醛（3.2） ，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 1 000 μg/mL 的卡拉花醛标准储备溶液，在 0 ℃~4 ℃下保存。 3.4　标准工作溶液：准确移取 50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 000 μL 上述标准储备溶液（3.3） 至 5 个 10 mL 容量瓶（4.8）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、 50 μg/mL、100 μg/mL 的标准工作溶液，现用现配。 3.5　硅胶小柱（6 mL，1 g） ：使用前用 6 mL 甲醇（3.1）活化，并保持润湿。3.6　有机相微孔滤膜：孔径 0.2 μm。 3.7　定量滤纸。 4　仪器和设备4.1　气相色谱 - 质谱联用仪，配有 EI 源。 4.2　分析天平：感量 0.1 mg。 4.3　超声仪。4.4　旋转蒸发仪。4.5　移液枪：100 μL，1 000 μL。 4.6　具塞锥形瓶：25 mL。4.7　具塞试管：10 mL。4.8　容量瓶：10 mL，25 mL。4.9　圆底烧瓶：50 mL。2 SN/T 5267—20205　分析步骤 5.1　萃取 5.1.1　皂类和粉类固体样品 将样品粉碎至粒径小于 2 mm，称取 0.5 g（精确到 0.1 mg） ，放入 25 mL 具塞锥形瓶（4.6）中， 用 10 mL 甲醇（3.1）超声萃取 30 min。萃取完毕后经定量滤纸（3.7）过滤至 50 mL 圆底烧瓶（4.9） ， 用 2 mL 甲醇（3.1）淋洗具塞锥形瓶（4.6）及样品，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪（4.4）浓缩至接近 1 mL，待净化。 5.1.2　液体类样品 准确称取 0.5 g（精确到 0.1 mg）样品，放入 10 mL 具塞试管（4.7）中，用 1 mL 甲醇（3.1）超 声萃取 30 min，待净化。5.2　净化 将待净化液转移至已活化的硅胶小柱（3.5） ，用 6 mL 甲醇（3.1）洗脱，收集洗脱液，用甲醇 （3.1）定容至 10 mL，后经有机相微孔滤膜（3.6）过滤，待测。 6　测定 6.1　气相色谱 - 质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱 - 质谱分析的通用参数。设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数被证明是可行的。 a） 色谱柱：DB -5MS，30 m×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚） ，或相当者； b） 柱温：120 ℃，保持 1 min ；10 ℃/min 升温至 260 ℃，保持 10 min ；20 ℃/min 升温至 290 ℃， 保持 2 min ； c） 进样口温度：280 ℃ ； d） 载气：氦气，纯度≥ 99.999 ％，1.0 mL/min ； e） 色谱 - 质谱接口温度：300 ℃ ； f） 离子源温度：230 ℃ ； g） 四极杆温度：150 ℃ ； h） 电离方式：EI ； i） 电离能量：70 eV ； j） 扫描范围：m/z 50~450 ； k） 测定方式：SCAN 模式； l） 进样量：1.0 μL，不分流； m） 溶剂延迟：4 min。 6.2　绘制标准工作曲线 按照 6.1 所列参考条件，对标准工作溶液（3.4）进行气相色谱 - 质谱测定。以被测物质浓度为横 坐标，以定量离子对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。典型的卡拉花醛标准 溶液气相色谱 - 质谱总离子流图参见附录 A 中图 A.1。3 SN/T 5267—20206.3　气相色谱 - 质谱定性及定量分析 按上述参考条件（6.1）对待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间，参照附录 B 中表 B.1 的卡 拉花醛的定性离子进行定性分析。根据标准工作曲线（6.2）进行定量分析。 6.4　空白试验 随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。 7　结果计算 试样中卡拉花醛含量按式（1）计算： ()20 1A A cVXAm− ××=× ……………………………（1） 式中： X——试样中卡拉花醛的含量， 单位为毫克每千克（mg/kg） ； A1——标准工作溶液中卡拉花醛各异构体的峰面积总和； A0——空白液中卡拉花醛各异构体的峰面积总和； A2——样液中卡拉花醛各异构体的峰面积总和； c——标准工作溶液中卡拉花醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； V ——样液的体积，单位为毫升（mL） ； m——样品质量，单位为克（g） 。 8　精密度 方法的重复性和再现性见表 1。 表 1 方法的重复性和再现性 试样 添加水平 / μg 重复性 /% 再现性 /% 固态100 5.18 18.5 500 3.82 20.0 1 000 4.90 21.2 液态100 5.03 19.5 500 4.22 18.4 1 000 4.64 14.24 SN/T 5267—2020附 录 A （资料性附录） 典型的卡拉花醛标准溶液气相色谱 - 质谱总离子流图 典型的卡拉花醛标准溶液气相色谱 - 质谱总离子流图见图 A.1。 图 A.1 典型的卡拉花醛标准溶液气相色谱 - 质谱总离子流图说明： 1——卡拉花醛异构体 1；2——卡拉花醛异构体 2； 3——卡拉花醛异构体 3； 4——卡拉花醛异构体 4；5——卡拉花醛异构体 5；6——卡拉花醛异构体 6。