以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5266 —2020 混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞 和银含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of copper, iron, arsenic, zinc, cadmium, mercury and silver in mixed lead and zinc ores — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method 2020 -08-27发布 2021 -03-01实施ICS 73.060.01 D 30 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5266—2020前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国南京海关。 本标准主要起草人：洪颖、郑建明、王金陵、王慧、查燕青、陈建松、吴桐彬、张腾飞、朱园 园、张秀。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5266—2020混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞 和银含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和 银含量的方法。 本标准适用于混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定，测定范围见表 1。 表1 测定项目及测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% 元素 测定范围（质量分数）/% Cu 0.002 0 ~ 20.00 Cd 0.000 3 ~ 0.75 Fe 0.022 0 ~ 20.00 Ag 0.000 2 ~ 0.75 Zn 0.004 5 ~ 20.00 Hg 0.000 2 ~ 0.50 As 0.006 5 ~ 1.50 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样中加入硝酸、盐酸、氟硼酸在微波消解仪中进行消解，用电感耦合等离子体发射光谱仪进 行测定，根据校准曲线确定各元素的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用符合 GB/T 6682 所规定的二级水或相当纯度的水。 4.1 盐酸（ρ1.19 g/mL） ，优级纯。 4.2 硝酸（ρ1.42 g/mL） ，优级纯。 4.3 硝酸（1+20） 。 4.4 氟硼酸（ρ1.84 g/mL） ，优级纯。 4.5 铜、铁、砷、锌、镉、汞、银标准储备溶液：按 GB/T 602 规定的方法分别配制铜、铁、砷、锌、 镉、汞、银元素的储备溶液，其质量浓度均为 1 000 μg/mL；或直接购买有证标准溶液 （溶液介质为硝酸） 。以正式出版文本为准2 SN/T 5266—20204.6 铜、铁、砷、锌混合标准溶液：分别移取 10 mL 铜、铁、砷、锌的标准溶液（4.5）于 100 mL 容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。 4.7 镉、汞、银混合标准溶液：分别移取 1 mL 镉、汞、银的标准溶液（4.5）于 100 mL 容量瓶中， 用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：仪器工作条件参见附录 A。 5.2 微波消解仪：消解罐的体积为 50 mL ~ 100 mL。 5.3 分析天平：感量为 0.1 mg。 5.4 烘箱：控温精度 ±5 ℃。 6 分析步骤 6.1 试样制备 按照 GB/T 2007.2 的相关规定，样品最大粒度为 180 μm，在使用前应充分混匀。样品分析前在 105℃ ~ 110℃中干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 6.2 试样消解 称取 0.2 g 试料（6.1） ，精确至 0.1 mg ，置于消解罐中，加 6 mL 盐酸（4.1） 、 2 mL 硝酸（4.2） 、 1 mL 氟硼酸（4.4） ，待试样与酸反应后再盖紧消解罐，放入微波消解仪中，按照仪器程序操作（参见 附录 B） ，待试样消解完全，取出冷却至室温，打开消解罐，将试样全部转移至 100 mL 容量瓶中，用 水定容，摇匀，过滤，待测。 注 1： 为防止交叉污染，与样品接触的器具应全部用 10%HNO3浸泡 24 h（产生腐蚀的除外） ，用超纯水冲洗 3 次， 晾干备用。 注2： 试样消解后 , 先定容再过滤。 注3： 微波消解最高温度对试样消解有显著影响，请严格按照要求操作。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 工作曲线溶液配制 铜、铁、砷、锌、镉、汞、银工作曲线的配制：分别移取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、2.50 mL、 5.00 mL、10.00 mL 铜、铁、砷、锌混合标准溶液（4.6）和 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、 5.00 mL 镉、汞、银混合标准溶液（4.7）于一系列 50 mL 容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。此 标准系列溶液含量见表 2。 表 2 混合标准溶液中各元素浓度 单位为微克每毫升（ μg/mL） 序号 Cu Fe Zn As Cd Ag Hg 1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2 0.50 0.50 0.50 0.50 0.05 0.05 0.05 3 1.00 1.00 1.00 1.00 0.10 0.10 0.10 4 5.00 5.00 5.00 5.00 0.20 0.20 0.20 5 10.00 10.00 10.00 10.00 0.50 0.50 0.50 6 20.00 20.00 20.00 20.00 1.00 1.00 1.00以正式出版文本为准3 SN/T 5266—20206.5 测定 按电感耦合等离子体发射光谱仪的分析条件 ( 参见附录 A)，测量各元素工作曲线溶液（6.4）的 光谱强度，当工作曲线相关系数大于或等于 0.995 时，进行空白溶液和试样溶液的测定，通过校准曲 线确定各被测元素的含量。若测定后发现被测元素的浓度超出校准曲线的范围，可以将试样溶液用水 适当稀释后重新测定。 7 结果计算 被测元素的含量以质量分数 ω计，按式（1）计算： ω ＝ (c1-c0)×Df×V× 10-6 m ×100% ……………………………（1） 式中： c0 ——空白溶液中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL） ； c1 ——试样溶液中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL） ； m ——试样的质量，单位为克（g） ； Df ——试样溶液稀释系数； V ——试样溶液体积，单位为毫升（mL） 。 8 结果表示 取两次平行测定结果的平均值，若计算结果大于或等于 0.1%，结果保留小数点后两位；若计算 结果小于 0.1%，结果保留小数点后四位。 9 精密度 精密度由 11 个实验室对 3 个水平的试样进行测定，数据统计后确定，结果见表 3。 表 3 精密度 分析元素 测定范围（质量分数）/% 重复性限 r 再现性限 R Cu 0.002 0 ~ 20.00 r = 0.024 4 m+ 0.005 7 R = 0.465 5 m ~ 0.038 5 Fe 0.022 0 ~ 20.00 r = 0.007 4 m + 0.012 7 R= 0.083 9 m+0.013 6 Zn 0.004 5 ~ 20.00 r = 0.012 5 m + 0.002 3 R = 0.108 9 m ~ 0.115 2 As 0.006 5 ~ 1.50 r=0.081 5 m+ 0.000 7 R= 0.079 5 m + 0.004 7 Cd 0.000 3 ~ 0.75 r= 0.030 5 m + 0.000 2 R = 0.134 6 m + 0.000 9 Ag 0.000 2 ~ 0.75 r = 0.046 5 m + 0.000 1 R =0.087 7 m + 0.000 1 Hg 0.000 2 ~ 0.50 r= 0.088 9 m + 0.000 1 R = 0.404 4 m + 0.000 1以正式出版文本为准4 SN/T 5266—2020附 录 A1） （资料性附录） 仪器工作条件和元素分析线 表 A.1 仪器工作条件 项目 工作参数 射频功率 1 kW 等离子体流量 15 L/min 雾化器流量 0.75 L/min 辅助气流量 1.5 L/min 表 A.2 元素分析线 元素 分析波长 /nm Cu 324.75 Fe 238.20 As 188.98 Zn 206.20 Cd 214.44 Hg 194.16 Ag 328.07 1） 　附录 A 所列参数是在 Agilent ICP 700 型电感耦合等离子体发射光谱谱仪上完成的， 给出这一信息是为了方便本标准的使用 者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品 。