以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5261—2020 烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法 Determination of aromatics in hydrocarbons — Gas chromatography 2020 -08-27发布 2021 -03-01实施ICS 71.080.15 E 49 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 开本  880×1230  1/16   印张  0.75   字数  22  千字 2020年9月第一版   2020年9月第一次印刷 印数1—500 书号：155175·77   定价  16.00 元烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法行 业  标   准 SN/T 5261—2020  * * *北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行 网址 www.customskb.com/book以正式出版文本为准I SN/T 5261—2020前 言 本标准按照 GB   /   T   1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国南京海关、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国青岛 海关。 本标准主要起草人：宋昌盛、王宸、舒保、邓可、张大鹏、吴序锋。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5261—2020烃中芳烃化合物的测定 气相色谱法 警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因 此，使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本标准规定了气相色谱法测定烃中的C6～C10芳烃化合物，各芳烃化合物的最低定量限为0.01% （m / m） 。 本标准适用于终馏点低于 210 ℃的石油馏分或芳烃混合物。 2 方法提要 将试样注入配有火焰离子化检测器（ FID）和键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱的气相色谱仪中。 通过校正面积归一化对试样中的 C6～C10芳烃化合物进行定量。 3 试剂和材料 除另有说明外，仅使用经确认为分析纯或分析纯以上的试剂。 3.1 氢气：纯度不低于 99.95%。 3.2 氮气：纯度不低于 99.99%。 3.3 苯：纯度不低于 99.9%，CAS 号 71-43-2。 3.4 甲苯：纯度不低于 99.8%，CAS 号 108-88-3。 3.5 二甲苯：纯度不低于 98.5%，CAS 号 1330-20-7。 3.6 1- 甲基 -2- 乙基苯：纯度不低于 99%，CAS 号 611-14-3。 3.7 1,2,3,4- 四甲基苯：纯度不低于 99%，CAS 号 488-23-3。 3.8 正庚烷：纯度不低于 99%，CAS 号 142-82-5。 3.9 校正标样的制备：按照试剂的挥发性，由低到高的次序精确称量和混合的原则制备校正标样。 典型的校正标样含有 25%（质量浓度） 正庚烷、15%（质量浓度） 苯、20%（质量浓度） 甲苯、20%（质 量浓度）混二甲苯、10%（质量浓度）1-甲基-2-乙基苯和10%（质量浓度）1,2,3,4-四甲基苯。校 准标样的组成基于待分析样品，如果待分析样品具有类似成分，但是浓度不同，制备此校正标样中各 物质的浓度尽可能接近待分析样品的组分浓度。为了减少轻组分的挥发，冷却所有用来配制校正标样 的化学试剂。当不分析时，将校正标样在 0   ℃～ 5   ℃密封保存。 4 仪器 4.1 分析天平：感量 0.1 mg。 4.2 气相色谱仪：可程序升温，带分流进样口，配有氢火焰离子化检测器（FID） 。在操作条件下， 0.01%（质量浓度）苯的信噪比应不小于 5。推荐使用电子压力控制系统（EPC） 。 4.3 数据采集系统：通过计算机或电子积分仪计算峰面积和保留时间。以正式出版文本为准2 SN/T 5261—20204.4 色谱柱：交联聚乙二醇石英毛细管柱，柱长60   m，内径0.32   mm，膜厚0.5  μm。能达到同等分 离效果的其他色谱柱也可使用。 4.5 进样器：能精确地将 0.5  μL 液体样品导入气相色谱仪的注射器或进样器。推荐使用自动进样器。 5 分析步骤 5.1 气相色谱条件 按照附录 A的色谱操作条件准备仪器。只要能得到典型色谱图（参见附录 B）及要求的灵敏度 和分离效果，也可以采用其他的色谱操作条件。 5.2 相对校正因子的测定 5.2.1 向色谱仪中注入 0.5 μL校正标样，在色谱图（参见附录 B）中识别各组分的色谱峰，各组分 的峰面积取三次重复测试结果的平均值。 5.2.2 以正庚烷作为基准，按式（1）计算每个组分的相对校正因子，保留三位有效数字。    F= AB CD  ……………………………（ 1） 式中： F ——各组分的相对校正因子； A ——校正标样中各组分的浓度，单位为 %（质量分数） ； B ——正庚烷的峰面积； C ——正庚烷在校正标样中的浓度，单位为 %（质量分数） ； D ——各组分的峰面积。 5.2.3 测定的相对校正因子应符合以下顺序： F苯＜F甲苯＜F混二甲苯＜F1-甲基-2-乙基苯 ＜F1,2,3,4-四甲基苯 ＜F正庚烷， 且测定的相对校正因子与理论相对校正因子（参见附录 C）的相对偏差不应超过 5%。否则应重新检查 色谱仪和校正标样的制备过程。 注：初次建立或改变色谱操作条件时，按5.2.1 ～5.2.3测定各组分的相对校正因子。定期测定校正标样来核查 仪器性能。 6 样品分析 6.1 按分析校正标样所用的相同技术和进样量，将样品导入色谱仪。 6.2 将样品分析所得的色谱图与典型色谱图（参见附录 B） 进行比较，来对各组分进行定性。必要时， 通过纯物质的保留时间对比、气相色谱—质谱联用技术或其他技术进一步定性。 6.3 正丁基苯之前的所有未定性的组分为非芳烃，所有碳原子数为8的定性组分为C8芳烃，所有碳 原子数为9的定性组分为C9芳烃，所有碳原子数为10的定性组分为C10芳烃，正丁基苯之后的所有 未定性组分为 C11+芳烃。 7 结果计算 7.1 各组分或组别的含量 在定性鉴定各组分或组别以后，测量每个组分或组别的峰面积，按式（ 2）计算各组分或组别的 含量：以正式出版文本为准3 SN/T 5261—2020  100 iiii i ×=∑ GFGFX  ……………………………（2） 式中： Xi —— 样品中各组分或组别的含量，单位为 %（m / m） ；当含量小于 1%（m / m）时，精确    至0.01%（m / m） ；当含量大于或等于 1%（m / m）时，保留三位有效数字； Fi ——各组分或组别的相对校正因子； Gi ——样品中各组分或组分组的峰面积； 100 ——换算成质量百分数时的换算系数。 计算时，非芳烃使用正庚烷的相对校正因子，所有 C8芳烃使用混二甲苯的相对校正因子，所有 C9芳烃使用 1-甲基- 2-乙基苯的相对校正因子，所有 C10芳烃和 C11+芳烃使用 1,2,3,4-四甲基苯的 相对校正因子。 7.2 总芳烃含量 总芳烃含量由苯、甲苯、 C8芳烃、 C9芳烃、 C10芳烃和 C11+芳烃的含量相加而得 ，保留三位有效 数字。 8 精密度 由 8 个实验室对 2 个水平的样品进行方法精密度试验，结果见表 1。 表1 精密度 组分 / 组别 水平范围（以质量分数计）/% 重复性限 r 再现性限 R 非芳烃30.2 0.11 4.63 64.8 0.17 6.55 苯0.00 0.00 0.06 1.16 0.02 0.22 甲苯0.18 0.02 0.06 16.3 0.04 1.65 乙苯0.12 0.02 0.12 6.40 0.03 1.06 对二甲苯0.25 0.02 0.06 4.05 0.02 0.49 邻二甲苯0.53 0.02 0.10 5.34 0.02 0.52 间二甲苯0.33 0.02 0.14 9.04 0.02 0.88以正式出版文本为准4 SN/T 5261—2020表1 （续） 组分 / 组别 水平范围（以质量分数计）/% 重复性限 r 再现性限 R 正丙基苯1.32 0.02 0.13 1.15 0.02 0.21 1- 甲基 -2- 乙苯1.66 0.02 0.24 1.88 0.03 0.32 1,3,5- 三甲苯1.38 0.02 0.26 3.16 0.02 0.36 1,2,4- 三甲苯5.41 0.03 0.44 11.8 0.05 2.55 正丁基苯0.03 0.02 0.03 0.21 0.02 0.05 1,2- 二甲基 -4- 乙苯0.22 0.02 0.12 0.75 0.02 0.21 1,2,4,5- 四甲基苯0.12 0.02 0.03 0.43 0.02 0.09 萘0.06 0.02 0.03 0.38 0.02 0.08 C11+芳烃0.00 0.00 0.02 1.60 0.08 0.42