以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN / T5258—2020 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线 吸收剂的测定 高效液相色谱法 Determination of ultraviolet absorbers UV-320 and UV-328 in coatings — High performance liquid chromatography ICS 87.040 G 50 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5258—2020前 言 本标准按照 GB / T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院。 本标准主要起草人：林睿、蔡鹭欣、赖莺、曾明朗、董清木、林伟靖、林海霞、丁华军、涂星 朋、沈露虹。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5258—2020涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线 吸收剂的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂含量的高效液相色谱检 测方法。 本标准适用于溶剂型涂料和水性涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂含量的测定。 本标准中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂的测定低限均为 25 mg / kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品流平，自然风干后，溶剂型涂料用正己烷超声提取，水性涂料用四氢呋喃 - 正己烷（50 / 50， 体积比）混合溶液超声提取；提取液经置换溶剂后用液相色谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为 GB / T 6682 中规定的一级水。 4.1 乙酸乙酯。 4.2 正己烷。 4.3 四氢呋喃。 4.4 乙腈。 4.5 UV-320 标准物质：2-(2'- 羟基 -3',5'- 二叔丁基苯基 )- 苯并三唑，CAS 号 3846-71-7，纯度 ≥ 99.0%。 4.6 UV-328 标准物质：2-(2'- 羟基 -3',5'- 二叔戊基苯基 ) 苯并三唑，CAS 号 25973-55-1，纯度 ≥ 99.0%。 4.7 UV-320 和 UV-328 混合标准储备液（1 000 mg / L） ：准确称取 UV-320（4.5）和 UV-328（4.6） 标准品 0.1 g（精确至 0.1 mg）于 100 mL 容量瓶（5.4）中，加入乙酸乙酯（4.1）溶解并定容至刻度， 在 0 ℃～ 4 ℃密封避光保存。 4.8 UV-320 和 UV-328 混合标准中间液（100 mg / L） ：准确移取 10 mL UV-320 和 UV-328 混 合标准储备液（4.7）于 100 mL 容量瓶（5.4）中，用乙腈（4.4）定容至刻度，在 0 ℃～ 4 ℃密 封避光保存。 4.9 UV-320 和 UV-328 混合标准工作溶液：准确移取 0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2.5 mL 混合 标准中间液（4.8）于 5 个 10 mL 容量瓶（5.4）中，用乙腈（4.4）定容，配制成浓度为 0.5 mg / L、以正式出版文本为准2 SN/T 5258—20201 mg / L、 5 mg / L、10 mg / L、25 mg / L 的混合标准工作溶液，现用现配。 4.10 四氢呋喃 - 正己烷（50 / 50，体积比）混合溶液：移取 500 mL 四氢呋喃（4.3）于 1 000 mL 容 量瓶（5.4）中，用正己烷（4.2）定容至刻度，混匀。 4.11 滤膜，0.45 μm，材质尼龙。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 5.3 超声波清洗器：功率 1 500 w。 5.4 玻璃片或表面皿。 5.5 容量瓶：10 mL，25 mL，100 mL，1 000 mL。 5.6 具塞比色管：25 mL。 6 样品的制备 将待测样品搅拌均匀，按涂料产品规定的比例混合各组分样品，搅拌均匀。称取样品 0.5 g（精 确至 0.1mg）于玻璃片或者表面皿（5.4）上，流平，制成厚度适宜的薄膜。在通风处自然晾干，待完 全干燥后，用刀片刮下，剪碎后混合均匀。 7 试样的处理 7.1 提取 将制备的待测样品（第 6 章）全部加入至 25 mL 比色管（5.6）中，加入 20 mL 的提取剂，在 35 ℃下超声提取 40 min；提取液移入 25 mL 容量瓶 （5.5） ，少量提取剂润洗比色管后移入相同容量瓶中， 并定容。准确从容量瓶中移取 1 mL 提取液，用氮气吹干，加入 1 mL 乙腈（4.4） ，用 0.45 μm 有机滤 膜（4.11）过滤，滤液供液相色谱仪测定。当样品浓度较高时，样液经稀释后再测定。 注： 溶剂型涂料膜的提取剂为正己烷 （4.2） ，水性涂料膜的提取剂为四氢呋喃 - 正己烷 （50 / 50，体积比） （4.10） 。 7.2 空白试液的制备 除不加试样外，均按 7.1 进行。 8 测定 8.1 高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的： a) 色谱柱：反相 C18柱，柱长 250 mm，内径 4.6 mm，粒度 5 μm，或性能类似的分析柱； b) 流动相： A 为水，B 为乙腈 ; c) 梯度洗脱，条件见表 1 ； 以正式出版文本为准3 SN/T 5258—2020表 1 梯度洗脱条件 时间 / min B / % A / % 0.00 35 65 3.00 35 65 10.00 100 0 25.00 100 0 25.01 35 65 32.00 35 65 d) 进样量： 10 μL； e) 检测波长： 340 nm (UV-320和UV-328紫外吸收波长参见附录 A 中图 A.2 和图 A.3 )； f ) 柱温： 30 ℃； g) 流速： 1.0 mL / min 。 8.2 绘制标准工作曲线 按照 8.1 所列测定条件，对混合标准工作溶液（ 4.9）进行检测。以标准工作曲线中被测物质浓度 为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。 UV-320和UV-328紫外 线吸收剂典型的液相色谱图参见图 A.1。 8.3 空白试验 随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。 9 结果计算 按式（ 1）计算试样中 UV-320和UV-328的含量。 fmV ccXi ××−=) (0 ……………………………（1） 式中： Xi ──试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（ mg / kg）； c ──样液中被测组分 浓度，单位为毫克每升（ mg / L）； c0 ──空白试验 被测组分 浓度，单位为毫克每升（ mg / L）； V ──定容体积，单位为毫升（ mL）； m ── 试样质量，单位为克（ g）； f ── 稀释因子。 计算结果保留至小数点后一位。 10 精密度 方法的重复性 (r)和再现性 (R)见表 2。以正式出版文本为准4 SN/T 5258—2020表 2 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂的重复性（r）和再现性（R） 物质 添加水平（mg / kg）溶剂型涂料 水性涂料 r（%） R（%） r（%） R（%） UV-320200 1.503 7.035 2.538 7.228 1000 4.330 26.495 5.753 26.442 UV-328200 2.465 5.740 1.847 6.361 1000 4.656 24.625 3.996 22.898