以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5256 —2020 代替 SN/T 2032— 2007ICS 73.040 D 21 2020 -08-27发布 2021 -03-01 实施煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 Determination of phosphorous in coal — Microwave ashing and spectrophotometric method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5256—2020前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国太原海关。本标准主要起草人：苑利、姚亚婷、杨蒲晨、高媛惠、潘亚利、赵发宝。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5256—2020煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本标准规定了微波灰化 -分光光度法测定煤炭中磷的含量。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定。测定范围 （质量分数） 为 0.005%~0.7%。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 212　煤的工业分析方法 GB/T 474　煤样的制备方法GB/T 1274　化学试剂　磷酸二氢钾GB/T 6379.2　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 　第 2 部分　确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　方法提要 煤样经微波灰化后，用氢氟酸 -硫酸分解，脱除二氧化硅，加入钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸 混合溶液，生成磷钼蓝，用分光光度计测定吸光度，标准曲线法定量。 4　试剂和材料 除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1　氢氟酸： ρ（HF）=1.15 g/mL，分析纯。 4.2　硫酸溶液： c（ 1 2H2SO4）= 10 mol/L，量取浓硫酸 278 mL 缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用 水定容至 1 000 mL。 4.3　硫酸溶液： 1+4，量取浓硫酸 200 mL 缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水定容至 1 000 mL。 4.4　 钼酸铵 -硫酸溶液：将 17.2 g 钼酸铵溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液（4.3）稀释至 1 000 mL。 4.5　抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸 5 g，溶于 1 000 mL 水中，现用现配。 4.6　酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾 0.34 g 溶于 250 mL 水中。 4.7　 混合溶液：往 35 mL 钼酸铵 -硫酸溶液（4.4）中加 10 mL 抗坏血酸溶液（4.5）及 5 mL 酒石酸锑钾 溶液（4.6） ，混匀，使用时配制。 以正式出版文本为准2 SN/T 5256—20204.8　磷标准储备溶液（0.1 mg/mL） ：准确称取在 110 ℃下干燥 1 h 的优级纯磷酸二氢钾（见 GB/T 1274） 0.439 2 g 溶于水中，并用水稀释至 1 000 mL。也可采用有证标准物质溶液。 4.9　 磷 标 准 系 列 工 作 溶 液： 分 别 吸 取 磷 标 准 储 备 溶 液（4.8）0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、 4.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，该标准系列工作溶液磷含量分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、 2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L，现用现配。 5　仪器和设备5.1　分析天平：感量 0.1 mg。 5.2　微波灰化炉：带有程序调温装置，能保持温度（815±10）℃。 5.3　分光光度计。 5.4　电热板：温度可调。 5.5　瓷舟或石英坩埚：瓷舟，45 mm×22 mm×14 mm ；石英坩埚，35 mm×15 mm 或相当者。5.6　铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为 25 mL~30 mL。 6　分析步骤6.1　试样制备 按照 GB/T 474 制备成粒度小于 0.2 mm 的一般分析试验煤样。 6.2　试样前处理 6.2.1　 微波灰化：取适量煤样，按表 1 所示程序设定微波灰化炉程序（可根据不同的微波灰化炉适当 调整灰化程序） ，至试样灰化完全，研细灰样到全部通过 0.1 mm 筛，备用。 表 1　微波灰化程序 序号 升温时间/min 功率/W 设定温度/℃ 保持时间/min 1 30 1200 500 5 2 20 1200 815 10 6.2.2　灰的酸解：准确称取上述灰样 （6.2.1） 0.05 g~0.1 g （精确至 0.000 2 g） 于铂或聚四氟乙烯坩埚 （5.6） 中，加硫酸（4.2）2 mL，氢氟酸（4.1）5 mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约 100 ℃） ，直到氢氟 酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸（4.2）0.5 mL，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸） 。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加 20 mL 热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入 100 mL 容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清或过滤后备用。 6.3　测定6.3.1　工作曲线 分别吸取磷标准系列工作溶液（4.9）10 mL 于 50 mL 容量瓶中，依次加入混合溶液（4.7）5 mL， 用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于 10 ℃）下放置 1 h，然后移入 10 mm 的比色皿内。在分光光 度计上，用波长 650 nm，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。以正式出版文本为准3 SN/T 5256—20206.3.2　试液测定 吸取酸解后的澄清溶液（6.2.2）10 mL，移入 50 mL 容量瓶中，按 6.3.1 步骤进行，以样品空白溶 液为参比，测定吸光度。若分取的 10 mL 试液中磷的质量超过 0.03 mg，应减少取溶液量或称样量。 6.4　空白试验 除不加试样外，按 6.2~6.3 步骤进行空白试验。 7　结果计算 空气干燥煤样中磷的质量分数 Cad（%）按式（1）计算： VAVad ad⋅×=×⋅×=10 10C ……………………………（1） 式中： Cad ——试样中磷的质量浓度，% ； X ——从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg） ； V ——从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL） ； m1 ——灰样质量，单位为克（g） ； Aad ——空气干燥基煤样灰分（见 GB/T 212） ，% ； m2 ——空气干燥煤样质量，单位为克（g） 。 计算结果保留两位有效数字。 8　精密度 由 9 个实验室对 3 个水平的试样进行方法精密度试验，按照 GB/T 6379.2 进行统计，方法精密度 见表 2。 表 2　方法精密度 %（质量分数） 水平范围 重复性限 r 再现性限 R < 0. 02 0. 002（绝对） 0.004（绝对） ≥ 0.02 10（相对） 20（相对）以正式出版文本为准 SN/T 5256 —2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 880×1230 1/16 印张 0.5 字数 12 千字 2020 年　月第一版 2020 年　月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·115 定价 14.00 元煤炭中磷含量的测定 微波灰化 -分光光度法行 业 标 准 SN/T 5256—2020 * * *北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部： （010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行 网址 www.customskb.com/book