中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5253—2020 硅铁中铝含量的测定 EDTA 滴定法 Determination of aluminium content in ferrosilicon — EDTA titrimetric methodICS 77.010 H 10 2020 -08-27发布 2021 -03-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布中华人民共和国出入境检验检疫 开本  880×1230  1/16  印张  0.5  字数  14  千字 2021 年 1 月第一版  2021 年 1 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·118  定价：14.00 元硅铁中铝含量的测定 EDTA 滴定法行  业  标  准 SN/T 5253—2020   * * *北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部： （010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行 网址   www.customskb.com/bookI SN/T 5253—2020前 言 本标准按照 GB/T  1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本 标准起草单位：中华人民共和国乌海海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国包头 海关。 本标准主要起草人：余婷、严文勋、刘玉娟、赵静、施红想、李海敏、周剑。1 SN/T 5253—2020硅铁中铝含量的测定 EDTA 滴定法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本标准规定了 EDTA 滴定法测定硅铁中铝含量的分析方法。 本标准适用于硅铁中铝含量的测定。测定范围：0.1%～3.0%。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T   4010　铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6 379.2　测量方法与结果的准确度(正确度与精密度） 　第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T   6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入高氯酸蒸发至近干，通过加入强碱溶液使其中其他金属离子形 成沉淀并过滤去除。加入过量EDTA溶液与铝离子络合，并用硫酸铜反滴定过量的EDTA。加入氟化钠置换出与铝离子等量络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定并记录，通过消耗的硫酸铜体积得出铝含量。 4　试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T   6682 规定的一级水。 4.1　高氯酸（ ρ：1.67   g/mL） 。 4.2　硝酸（ ρ：1.42   g/mL） 。 4.3　氢氟酸（ ρ：1.15   g/mL） 。 4.4　硫酸（1+1） 。 4.5　盐酸（1+1） 。4.6　氟化钠饱和溶液：用量筒将300  m L水加入500  m L烧杯中，再加入氟化钠，以塑料棒充分搅拌直 至溶液饱和，贮于塑料瓶中，静置过夜。4.7　氢氧化钠溶液（250   g/L） ：称取 250   g 氢氧化钠用水溶解并稀释至 1   L，贮于塑料瓶中。 4.8　乙酸 -乙酸钠缓冲溶液：称取100   g乙酸钠，先用少量水将其全部溶解，然后加4.6   mL冰乙酸混匀， 用水稀释至 500   mL，混匀。 4.9　氢氧化钠洗液 (10   g/L） ：称取 10   g 氢氧化钠用水溶解并稀释至 1   L，贮于塑料瓶中。2 SN/T 5253—20204.10　EDTA 溶液（约 0.02  mol/L） ：称取 7.5  g 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解后稀释至 1  000 mL，混匀。 4.11　 铝标准溶液（0.200   0   mg/mL） ：准确称取 0.200   0   g 铝粉（高纯试剂，含量≥ 99.99%）置于 250   mL 烧杯中，加盐酸（4.5）20   mL，低温加热至完全溶解，移入 1   000   mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.12　酚酞指示剂：10   g/L乙醇溶液。 4.13　PAN 指示剂：2   g/L乙醇溶液。 4.14　硫酸铜标准溶液（0.007   mol/L） ： 1） 硫酸铜标准溶液：称取 1.747   8   g（精确至 0.0001   g）的硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于少量水中， 移入 1   000   mL 容量瓶中，加硫酸（4.4）10   mL，定容，摇匀。 2） 标定 ：用单刻度移液管准确移取20  m L铝标准溶液（4.11）于200  m L锥形瓶中，用量筒加入 20  mL  EDTA 溶液（4.10） 、20  mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液（4.8） ，加热煮沸5  m in，取下趁热加 入8滴PAN指示剂（4.13） ，立即用硫酸铜标准溶液（4.14）滴定至出现稳定的紫红色，再加 入20 m L氟化钠饱和溶液（4.6） ，溶液出现果绿色，加热煮沸5  m in，取下趁热加入4滴PAN 指示剂（4.13） ，再用硫酸铜标准溶液（4.14）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫酸铜标准溶液（4.14）的体积。 4.15　硫酸铜标准溶液（0.002   mol/L） ： 1） 配制：用量筒量取 200   mL硫酸铜标准溶液（4.14）于 1   000   mL 容量瓶中，加 500   mL水混匀。 2） 标定 ：用单刻度移液管准确移取10  m L铝标准溶液（4.11）于200  m L锥形瓶中，加入20  m L  EDTA 溶液（4.10） 、20  mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液（4.8） ，加热煮沸5  m in，取下趁热加入8滴 PAN指示剂（4.13） ，立即用硫酸铜标准溶液（4.15）滴定至出现稳定的紫红色，再加入 20   mL  氟化钠饱和溶液（4.6） ，溶液出现果绿色，加热煮沸5  m in，取下趁热加入4滴PAN指示剂 （4.13） ，再用硫酸铜标准溶液（4.15）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫酸铜标准 溶液（4.15）的体积。 4.14.3　计算公式按式（1）计算硫酸铜标准溶液的浓度：  0180 . 0×=V  ……………………………（1） 式中：   c ——硫酸铜标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；   m ——移取铝标准溶液中的铝含量，单位为克（g） ；   V ——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ；  0.018   0  ——与 1.00   mL硫酸铜溶液（浓度为 1   mol/L）相当的铝的质量，单位为克（g） 。 计算结果保留四位有效数字。 5　仪器设备 5.1　分析天平：感量 0.000   1   g。 5.2　分析天平：感量 0.01   g。 5.3　可调式电热板：最高温度能达到 500   ℃。 5.4　单刻度移液管：10   mL。 5.5　单刻度移液管：20   mL。 6　试样制备 按照 GB/T   4010 的规定进行取制样，试样应通过 0.125   mm 筛孔。SN/T 5253—20207　分析步骤 7.1　称样 按表 1 称取试样，精确至 0.000   1   g。 表 1　试样的称样量 铝含量（质量分数）/  % 适用硫酸铜滴定溶液浓度 /  （mol/L） 试样量/   g 0.1～0.5 0.002 0.30 0.5～3.0 0.007 0.20 7.2　空白试验 随同试样做空白试验。 7.3　测定 7.3.1　按7.1准确称取试样于50  m L聚四氟乙烯烧杯中，加10  m L硝酸（4.2） ，边摇动边缓慢滴加   3  mL ～5 m L氢氟酸（4.3） ，至试样完全溶解，溶液呈无色。加2  m L高氯酸（4.1）混匀，在电热板上加 热至近干，取下稍冷，加入 10   mL盐酸（4.5） ，用少许热水冲洗杯壁，加热溶解盐类。 7.3.2　边摇动边加入20  m L氢氧化钠溶液（4.7）至沉淀出现，在电热板上低温加热至微沸，保持   5  min，取下趁热用中速定量滤纸过滤于 400  mL 锥形瓶中。用煮沸过的热氢氧化钠洗液（4.9）洗涤烧杯 和沉淀各3次，滤液中加入2滴酚酞指示剂（4.12） ，迅速用盐酸（4.5）中和至无色并过量1滴（溶液 由浑浊变清亮） 。7.3.3　用移液管移取20   mL   EDTA溶液 （4.10） 、20   mL乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 （4.8） 至上述锥形瓶中，煮沸  5   min，取下趁热加入 8 滴 PAN 指示剂（4.13） ，立即用硫酸铜标准溶液（4.14） 滴定至出现稳定的紫红色。 7.3.4　用量筒加入20  m L氟化钠饱和溶液（4.6） ，此时溶液为果绿色，煮沸5  m in，取下趁热加入4滴 PAN指示剂（4.13） ，用硫酸铜标准溶液（根据铝含量确定适用的硫酸铜标准溶液）滴定至出现稳定的紫红色，记录硫酸铜标准溶液消耗的体积。 7.4　测定范围 测定范围为 0.1％～3.0％。 8　结果计算 按式（2）计算试样中铝的含量 w，单位为质量分数，数值以 % 表示：   w1000 1 × × × −=V V ……………………………（2） 式中： c ——硫酸铜标液的浓度，单