以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5250 —2020 代替 SN/T 2032— 2007ICS 73.060.01 D 04 2020 -08-27发布 2021 -03-01 实施矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 Determination of sulfur content in mineral products — High frequency combustion with infrared absorption method 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5250—2020前 言 本标准按照 GB/T1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国贵阳海关、中华人民共和国大连海关、中华人民共和国南京 海关、中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国太原海关。 本标准主要起草人：周富强、张彦甫、刘涛、王巧玲、刘松、赵明、李春萍、冉菲、罗天林、 杨蒲晨。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5250—2020矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 1　范围 本标准规定了高频燃烧 - 红外吸收法测定矿产品（铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨 矿、铬矿）中硫的检测方法。 本标准适用于矿产品（铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨矿、铬矿）中硫含量的高频燃 烧红外吸收法测定，测定范围为 0.005% ～ 55.0%。 注： 本方法可以作为具有通用性分析步骤或技术的指南性测试方法，方便实验室以此为基础编写其内部详细标 准化操作规程（SOP）或特殊应用，除非规定需要使用方法的参数，方法中的性能参数仅供参考，不适合作为实验室 认可的绝对质量控制限值使用。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 2007.2 散装矿产品的取样、制样通用规则 手工制样方法 GB / T 6379.2 测量方法与结果的准确度 ( 正确度与精密度 ) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 （ISO 5725-2:1994，IDT） GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　方法提要 在助熔剂存在下，矿产品直接称样或通过加入二氧化硅粉混匀、稀释后，在高频红外感应炉富 氧气流中高温加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析仪的测量室，吸收特定波长的红外能， 吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化测得硫含量。 4　试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1　硫酸钾：基准试剂，含量大于 99.95%，105 ℃干燥 2 h，于干燥器中冷却备用。 4.2　二氧化硅粉：高纯，粒度小于 150 μm，硫含量小于 0.0005%。 4.3　纯铁助熔剂：硫含量小于 0.000 5%，粒度 0.80 mm ～ 1.68 mm。4.4　锡粒：硫含量小于 0.000 3%，粒度 0.4 mm ～ 0.8 mm。4.5　锡囊：容量 250 μL，直径 5 mm，长 13 mm。 4.6　钨粒：硫含量小于 0.000 2%，粒度 0.8 mm ～ 1.4 mm。4.7　高氯酸镁：粒状。4.8　氧气：纯度≥ 99.5%。4.9　动力气：氮气或压缩空气：纯度≥ 99.5%。4.10　石英棉：直径 5 μm ～ 10μm。 以正式出版文本为准2 SN/T 5250—20205　仪器和设备 5.1　高频红外碳硫分析仪（仪器条件参见附录 A） 。 5.2　分析天平：感量 0.01 mg。5.3　分析天平：感量 0.1 mg。5.4　混合研磨仪：含研磨球，体积 25 mL ～ 50 mL，最高震荡频率为 25 次 /s。5.5　高温炉：最高使用温度为 1200℃。 5.6　烘箱：最高使用温度为 300℃。 5.7　瓷坩埚：使用前在 110 0 ℃高温炉中灼烧至少 4 h，冷却，保存在干燥器中。5.8　微量移液管 ( 微量移液器 ) ：50 μL、100μL。 6　试样制备 6.1　按 GB/T 2007.2 制备试样，试样粒度应小于 150 μm。 6.2　试样预先在 100 ℃烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 注：对含结合水的矿样，要预先在高温炉中进行焙烧处理。 7　分析步骤 7.1　准备7.1.1　 仪器的准备：打开仪器，预热 1 h，检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定 最佳工作条件。 7.1.2　分析前准备：通过燃烧几个类似待测试样来调整和稳定仪器。 7.2　低含量硫标准系列的配制 按表 1 称取硫酸钾（4.1）固体于 50 mL 容量瓶中，用水溶解（硫酸钾的饱和溶解度参见附录 B） 、 混匀定容，分别配制成各硫酸钾标准溶液，用微量移液管（5.8）分别移取硫酸钾标准溶液，注入洁 净的锡囊（4.5）中，在 80℃烘箱中烘 1 h，压平折叠，放入瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3）和 1.6 g 钨粒（4.6） ，上机测定，作为测定低硫量的标准工作曲线。 表 1　低硫量标准工作曲线 编号 称取硫酸钾的量 /g从容量瓶中移取 溶液的体积 / μL含硫量 /mg 模拟称样量 /g相当于试样中硫的质 量分数 /% STD 0 0.00 50.0 0.00 0.1 0.00 STD 1 0.1087 50.0 0.02 0.1 0.02 STD 2 0.2174 50.0 0.04 0.1 0.04 STD 3 0.4347 50.0 0.08 0.1 0.08 STD 4 0.8694 50.0 0.16 0.1 0.16 STD 5 1.0868 50.0 0.20 0.1 0.20 STD 6 2.1736 50.0 0.40 0.1 0.40 STD 7 3.2603 50.0 0.60 0.1 0.60以正式出版文本为准3 SN/T 5250—2020编号 称取硫酸钾的量 /g从容量瓶中移取 溶液的体积 / μL含硫量 /mg 模拟称样量 /g相当于试样中硫的质 量分数 /% STD 8 4.3471 50.0 0.80 0.1 0.80 STD 9 4.3471 100.0 1.60 0.1 1.60 注 ： 在室温约 20℃时，受硫酸钾溶解度的影响，硫标准曲线高点的配制通过增加移取溶液的体积来达到。 7.3　高含量硫标准系列的配制 按表 2 称取硫酸钾 （4.1） 固体，分别放入预先加有 0.2 g 锡粒 （4.4） 的瓷坩埚 （5.7） 内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3）和 1.6 g 钨粒（4.6） ，上机测定，作为测定高硫量的标准工作曲线。 表 2　高硫量标准工作曲线 编号 硫酸钾称取量 /mg 含硫量 /mg 模拟称样量 /g 相当于试样中硫的质量分数 /% STD 0 0.00 0.0 0.1 0.0 STD 1 13.04 2.4 0.1 2.4 STD 2 17.39 3.2 0.1 3.2 STD 3 21.74 4.0 0.1 4.0 STD 4 26.09 4.8 0.1 4.8 STD 5 34.78 6.4 0.05 12.8 STD 6 39.13 7.2 0.05 14.4 STD 7 43.48 8.0 0.05 16.0 STD 8 47.83 8.8 0.025 35.2 STD 9 52.17 9.60 0.025 38.4 注1： 硫酸钾的称取量可不必严格按照表 2 的要求，能相应体现出硫量变化的梯度即可。 注2： 根据待测试样中硫含量的范围，配制标准系列时可做适当的调整。 7.4　校准 根据待测试样的硫含量，选取两个以上含量接近且类似的矿样标准物质，测量其结果的准确度 与精密度，进行系统性线性调节，校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其允许误差范围内， 用于后续试样的分析工作。 7.5　试样分析7.5.1　硫含量质量分数在 0.005 % ～ 40.0 % 范围的测定 根据矿样中硫的质量分数范围，按照表 3 分别称取试样量 （精确至 0.000 1 g） ，放入预先加有 0.2 g 锡粒（4.4）的瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3）和 1.6 g 钨粒（4.6） ，上机进行测定。表 1　 （续）以正式出版文本为准4 SN/T 5250—2020表 3　硫含量与称样量 硫含量（质量分数） / % 称样量 /g 0.005 ～ 10.0 0.10 10.0 ～ 20.0 0.05 20.0 ～ 40.0 0.025 7.5.2　硫含量质量分数在 40.0 % ～ 55.0% 范围的测定 称取约 3.0 g（精确至 0.000 1 g）高纯二氧化硅粉（4.2）于干燥洁净的 25 mL 研磨仪（5.4）罐中， 再加入 0.5 g（精确至 0.000 1 g）试样，在罐内充分混匀约 5 min 后，转移到 25 mL 的玻璃瓶中。再称 取 0.05 g（精确至 0.0001 g）混匀后的试样，上机进行测定。 7.6　空白试验 除不加试样外，按照样品测试加入的助熔剂及工作条件，至少测定三次试剂空白结果，取其平 均值。 8　分析结果的计算8.1　直接测试的试样 从仪器上或从标准曲线上直接读出硫的含量，单位为百分数（%） 。 8.2