以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5249 —2020 沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、 铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、 钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of iron, manganese, copper, aluminum, titanium, lead, chromium, calcium, magnesium, zinc, potassium, sodium content in precipitated hydrated silica — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020 -08-27 发布 2021 -03-01 实施ICS 83. 040. 20 G 49 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 5249—2020I前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关、中华人民共和国重庆海关、福建正盛无机材料股 份有限公司。 本标准主要起草人：钟坚海、荣杰峰、张艳燕、陈金凤、许才明、赵延轲、林亚妹、叶华欣、 谭玉泉。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5249—2020沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、 铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、 钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定沉淀水合二氧化硅（俗称白炭 黑）中铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾和钠含量的方法。 本标准适用于沉淀水合二氧化硅中铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾和钠含量的 测定。各元素及测定范围见表 1。 表 1 元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/ （mg/kg） Fe 2~1 250 Mn 0.1~50 Cu 0.1~50 Al 5~7 500 Ti 3~1 250 Pb 0.4~50 Cr 0.4~50 Ca 0.8~1 250 Mg 0.2~250 Zn 0.3~50 K 3~250 Na 94~12 500 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法以正式出版文本为准2 SN/T 5249—20203　方法提要 测试样品用氢氟酸和高氯酸浸煮处理，其中硅以四氟化硅的形式挥发掉。将残余物溶于盐酸溶液 中，试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据校准曲线确定各元素的含量。 4　试剂和材料 4.1 除非另有说明，仅使用优级纯试剂，实验用水应符合 GB/T 6682 规定的二级水的要求。 4.2 氢氟酸（ ρ=1.13 g/mL） 。 4.3 高氯酸（ ρ=1.76 g/mL） 。 4.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 。 4.5 盐酸溶液（5+95） 。 4.6 单元素标准溶液（1 000 μg/mL） ：铁、锰、铜、铝、钛、铅、铬、钙、镁、锌、钾和钠标准溶 液按 GB/T 602 方法配制，或直接购买有证标准溶液。 4.7 混合标准溶液系列：通过各元素标准溶液（4.6）逐级稀释配制而成，介质为盐酸溶液（4.5） ， 校准曲线系列混合溶液中各元素浓度见表 2。 表 2 混合标准溶液系列中各元素浓度 单位（μg/mL ） 系列号 Fe Mn Cu Al Ti Pb Cr Ca Mg Zn K Na 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0.5 0.02 0.02 25 2 0.02 0.02 0.5 0.5 0.02 0.5 50 3 1 0.05 0.05 50 5 0.05 0.05 1 1 0.05 1 100 4 5 0.1 0.1 100 10 0.1 0.1 5 2 0.1 3 150 5 10 0.3 0.3 150 20 0.3 0.3 10 3 0.3 5 250 6 20 0.5 0.5 200 30 0.5 0.5 20 4 0.5 8 350 7 50 2 2 300 50 2 2 50 10 2 10 500 5　仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统。仪器工作条件参见附录 A。 5.2 分析天平：精度为 0.1 mg。 5.3 烘箱：温度能保持在 105 ℃±5 ℃。 5.4 铂坩埚，容积约 75 mL。 5.5 电热板。以正式出版文本为准3 SN/T 5249—20206　分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 试样分析前在 105 ℃干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 6.1.2 称取试料 2.0 g，精确至 0.1 mg。做两份试料的平行测定。 6.2 空白试验 除不加入待测样品外，其他均按照 6.3 步骤进行空白试验。 6.3 试料分解与试液制备 6.3.1 将试料（6.1.2）置于铂坩埚（5.4）中，加入适量水充分润湿样品，加入 10 mL 氢氟酸（4.2） 和 0.5 mL 高氯酸（4.3） 。将铂坩埚（5.4） 置于电热板（5.5） 中，加热至高氯酸烟冒尽，取出，冷却。 6.3.2 加入 5.0 mL 盐酸（4.4） ，用少量水冲铂坩埚内壁，加热使残余物溶解。冷却至室温，移入 50 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 6.4 校准曲线的绘制 在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列校准工作溶液。以光谱强度为纵坐标， 元素浓度为横坐标绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数应不小于 0.999。6.5 测定 分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上查出被测元素的含量。 7　结果计算 各元素含量以质量分数 w计，数值以 mg/kg 表示，按式（1）计算： mVccwi×−=) (0 ……………………………（1） 式中： ci——试料中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL） ； c0——试料空白的浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL） ； V——试料溶液的体积，单位为毫升（mL） ； m——试料的质量，单位为克（g） 。 注：计算结果取两次平行测定结果的平均值，并保留两位小数。 8　精密度 精密度由 8 个实验室对 6 个水平的试样进行测定，经数据统计后确定，结果见表 3。以正式出版文本为准4 SN/T 5249—2020表 3 精密度 单位（μg/mL ） 分析元素 水平范围 重复性限 r 再现性限 R Fe 160.09~300.75 r = 0.068 m - 1.067 R=0.020 m + 32.90 Mn 2.42~9.11 r= 0.042 m + 0.145 R= 0.117 m + 0.163 Cu 0.26~2.30 lgr=0.215 lgm-0.704 8 lgR=0.515 8 lgm-0.398 8 Al 1 020.99~3 191.24 lgr=0.849 5 lgm-0.623 8 R=0.115 6 m-3.968 2 Ti 91.28~536.94 lgr=0.800 9 lgm-0.832 8 R=0.091 8 m-1.800 7 Pb 0.90~6.62 r = 0.062 m + 0.144 lgR=0.581 7 lgm-0.547 8 Cr 2.41~6.27 r = 0.082 m+ 0.156 R = 0.167 m + 0.103 Ca 33.12~238.67 r = 0.029 m + 3.905 lgR=0.747 2 lgm-0.344 8 Mg 23.58~57.18 lgr=0.454 2 lgm-0.268 8 lgR=0.017 3 lgm+0.800 2 Zn 0.69~1.94 r = 0.16 1m+ 0.059 R = 0.373 m + 0.044 K 33.55~102.47 r = 0.022 m + 4.776 R = 0.080 m + 6.240 Na 2 342.68~7 191.47 r = 0.023 m + 163.2 R = 0.039 m + 464.4 注：m 为两次测定结果的平均值。