以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5248 —2020 代替 SN/T 0654— 1997 进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 Determination of gold in imported gold loaded resin materials — Flame atomic absorption spectrometry 2020 -08-27 发布 2021 -03-01 实施ICS 83.020 G 31 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫 开本 880×1230 1/16 印张 0.5 字数 14 千字 2020 年 7 月第一版 2020 年 7 月第一次印刷 印数 1—500 书号：155175·30 定价 14 .00 元进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法行 业 标 准 SN/T 5248—2020 * * *北京市朝阳区东四环南路甲 1 号 （100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行 网址 www.customskb.com/book以正式出版文本为准 SN/T 5248—2020I前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国乌鲁木齐海关、上海拓芈检测技术服务有限公司、新疆农业 大学化学工程学院、中华人民共和国北仑海关、新疆水清清环境监测技术服务有限公司、新疆维吾尔自治区分析测试研究院、中华人民共和国天津海关、新疆大学。 本标准主要起草人：刘俊、杨忠、周均、粟有志、陈国通、杜光明、余清、王梁、赵林同、胡 德新、刘卫国、王成、王翀。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5248—2020进口载金树脂物料中金含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了载金树脂物料中金含量的原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于载金树脂物料中金含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　方法提要 试样经焙烧除硫及有机物后，用盐酸和硝酸溶解，以泡沫塑料吸附金、被吸附的金氯络合物或 金溴络合物，用硫脲溶解解脱后，用火焰原子吸收光谱仪测定其金含量。 4　试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 。 4.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 。 4.3 硫脲。 4.4 溴素。 4.5 稀盐酸（1 : 9） 。 4.6 金标准储备液（1 000 μg/mL） ：按照 GB/T 602 方法配制或直接使用有证的国家标准物质。 4.7 金标准工作液（100 μg/mL） ：移取金标准储备溶液（4.6）10 mL 于 100 mL 容量瓶中，用稀盐酸 （4.5）稀释至刻度，混匀。 4.8 王水：3 份盐酸（4.1）和 1 份硝酸（4.2）混合，用时配制。 4.9 王水（1 : 1） ：1 份王水（4.8）和 1 份水混合，用时配制。 4.10 饱和溴水：将一定量的溴素（4.4）溶解在水中，溴素（4.4）部分溶解，取上层清液，即为饱 和溴水。 4.11 硫脲溶液（10 g/L） ：称取 1 g 硫脲（4.3） ，溶解于 100 mL 水中。 4.12 氢氧化钠溶液（10 g/L） ：称取 10 g 氢氧化钠，溶解于 1 L 水中。 4.13 塑料泡沫：聚氨脂型或聚醚型，剪成 3 cm×3 cm×1 cm 的块状，使用前用水洗净，在氢氧化 钠溶液（4.12）中煮沸 15 min，用水洗至中性，晾干，备用。以正式出版文本为准2 SN/T 5248—20205　仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计：配有金元素空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量 0.000 1 g。 5.3 高温炉：温度可控制在 500 ℃~1 000 ℃。 5.4 电热板：可加热至 200 ℃。 5.5 振荡器。 5.6 瓷坩埚：30 mL。 5.7 比色管：25 mL。 5.8 容量瓶：50 mL。 6　试样 载金树脂物料分析试样粒度需小于 0.096 mm，并于 105 ℃±5 ℃烘 2 h，于干燥器中冷却至室温备用。 7　分析步骤 7.1 试料处理 称取 10.0 g（精确至 0.000 1 g）试料置于 30 mL 瓷坩埚（5.6）中，于高温炉（5.3）中 650 ℃下 灼烧 2 h，冷却后移入 250 mL 三角瓶中，加入 25 mL 王水（4.9） ，于电热板（5.4）上加热煮沸 1 h， 加水稀释至 70 mL，加入 3.0 mL 饱和溴水（4.10） ，快速摇匀。冷至室温后，放入 0.2 g ~0.4 g 塑料泡 沫（4.13） ，盖上塞子，在振荡器（5.5）上振荡 30 min，用玻璃棒取出泡沫塑料，用水洗涤去除泡沫塑料上的残渣和酸，挤干水分。将泡沫塑料放入预先加入 15.0 mL 硫脲溶液（4.11）的 25 mL 比色管 （5.7）中，置沸水浴中解脱 30 min，取出比色管（5.7） 。将泡沫塑料上移至比色管（5.7）上部，挤干 后取出，溶液冷却至室温后，干过滤，取清液进行测定。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 工作曲线的制作 分别移取 0 mL、0.20 mL、0.24 mL、0.48 mL、0.68 mL、0.90 mL 金标准工作液（4.7）于 6 个 250 mL 三角瓶中，按照（7.1）步骤处理。金的浓度分别为 1.33 μg/mL、1.60 μg/mL、3.20 μg/mL、4.53 μg/mL、 6.00 μg/mL，以金的浓度（ μg/mL）为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准工作曲线。 7.4 测定 调整仪器工作条件，使仪器至最佳状态，依次对标准工作溶液、样品空白溶液和试料溶液进行 测定。若试料溶液中金元素的含量超出标准曲线含量范围，可将试料溶液稀释后重新测定。仪器工作 条件参见附录 A。 8　结果计算 按式（1）计算试样中金元素的含量。 ()xo icc Vkmω−×= × ……………………………（1）以正式出版文本为准 SN/T 5248—2020式中： ωi——各金元素的含量，单位为微克每克（ μg/g） ； cx——从工作曲线查得的试料溶液中金元素的浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL） ； c0——从工作曲线查得的空白溶液中金元素的浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL） ； V ——试料溶液的体积，单位为毫升（mL） ； m——试料的质量，单位为克（g） ； k——稀释因子。 注：结果取两次平行测定结果的算术平均值，表示至小数点后两位。 9　精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 20％，在再现性条件，两 个实验室测定结果的绝对值不大于算术平均值的 30％。以正式出版文本为准 SN/T 5248—2020附 录 A （资料性附录） 仪器工作条件 见表 A.1。 表 A.1 火焰原子吸收光谱仪的工作条件 元素 波长 /nm 狭缝 /nm 灯电流 /mA 空气流量 /（L/min） 乙炔流量 /（L/min） Au 242.8 0.7 10 20.0 1.5 注：可根据不同厂家、不同型号的仪器设定合适的工作条件。 书号：155175·30 定价： 14.00 元 SN/T 5248 —2020